紫外吸光光度法直接测定水中臭氧

臭氧是一种广谱杀菌剂 ,可杀灭细菌繁殖体和芽胞 ,病毒 ,真菌等 ,并可破坏肉毒杆菌毒素 ,臭氧发生器应用于饮水消毒 ,在一些先进国家已普及使用。国内目前正处于研制试用阶段。对于用臭氧发生器在水中产生的臭氧测定研究 ,国内未见报道。本文研究了臭氧发生器 ,紫外吸光光度法 ,将臭氧发生器在水中产生的臭氧 ,用含有 2 %碘化钾的 0 .2ｍｏｌ·Ｌ-1硼酸溶液吸收液置换出碘 ,比色定量。直接测定水中的臭氧。该法快速、灵敏 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂μ3 0 0 0 紫外分光光度计臭氧发生器吸收液 :2 0 ｇ·Ｌ-1碘化钾的 0 .2ｍｏ…     

吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数     

固相反射光度法测定VB12中的痕量钴

研究了以活化硅胶作吸附剂，固相反射吸光光度法测定钴。试验表明，在ＰＨ＝４．０的乙酸钠－乙酸缓冲溶液中，０．０５ｇ活化硅胶对钴－ＰＡＮ〗１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚〖的吸附达最大值，形成的绿色络合物的最大反射吸收波长为６２５ｎｍ，Ｃｏ＾２＋含量在０～６．０μｇ／２５ｍｌ范围内，有良好的线性关系，检出限为８ｎｇ．ｍｌ＾－１，相对标准差为４．９７％。方法用于ＶＢ１２针剂中钴的测定，结果满意。     

一阶导数紫外吸光光度法同时测定苯酚和对苯二酚

采用一阶导数紫外吸光光度法在 pH≤ 7时直接同时测定苯酚和对苯二酚。苯酚和对苯二酚的摩尔吸光系数分别为 5 .0× 10 4 和 4 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,较基本光谱分别提高 34倍和19倍。检出限均为 0 .0 4 μg·ml- 1。对模拟合成样品进行分析 ,苯酚和对苯二酚的相对标准偏差分别≤ 1.18%和≤ 1.74 ,结果良好     

荧光光度法测定维生素B1

维生素B_1(VB_1)在人体正常生理生化过程中起着很重要的作用,若人体缺乏VB_1,就会产生体内丙酮中毒及神经组织受损而引起神经炎和脚气病。VB_1传统的荧光分析方法是铁氰化钾氧化一异丁醇萃取法,操作较为烦琐。近年来发展起来的采用某些温和氧化剂,如V(V)将VB_1氧化为具有荧光的硫色素,直接进行荧光分析的方法是测定VB_1较有效的荧光分析方法。本文发现,在碱性介质中,Gu~(2+)可将VB_1氧化为硫色素,硫色素在紫外光照射下发出荧光,荧光强度与VB_1浓度成正比,可用于VB_1的测定。本法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、干扰物质少的优点,应用于药品中VB_1的测定,取得满意的结果。     

倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中 ,IO-3 氧化I-产生 3倍摩尔量I-3 ,而I-3 在紫外光区的 2 88nm具有最大吸收 ,ε2 88=1.3×10 5L·mol-1·cm-1,具有很高的灵敏度 .碘的浓度在 0～ 6 0 μg/ 10 0mL范围内符合比耳定律 ,方法简便快速、选择性好、灵敏度高 ,用于测定加碘食盐中碘的含量 ,结果满意     

紫外分光光度法测定酒葡萄原汁中的维生素C

还原型维生素Ｃ在紫外区 2 4 3 8ｎｍ处有最大吸收峰 ,而且在较大范围内具有良好的线性关系 ,因此可用紫外分光光度法测定。但由于酒葡萄原汁有很深的颜色 ,含有大量在紫外区也有吸收的其它成份 (主要是葡萄糖和多种有机酸 ) ,影响测定结果的准确性 ,因此 ,必须对样品紫外区本底吸收进行校正。谭延华[1 ] 提出一种以Ｃｕ2 +作氧化剂 ,对样品中紫外干扰物质 ,进行本底校正的方法 ,但由于使用了 2 4 3 8ｎｍ处有紫外吸收的ＥＤＴＡ对体系中的剩余Ｃｕ2 +进行掩蔽 ,严重影响了测定结果的准确性。为此 ,李军[2 ] 对紫外分光光度法测定食品中还原…     

5—Br—PAN—S光度法测定微量钴

吸光光度法测定钴已有很多报道,如萃取光度法,荧光光度法等.直接采用水溶性试剂进行光度测定,可以避免有机溶剂的毒性和繁琐的操作.为此把1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚直接磺化制得的水溶性1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2- 萘酚磺酸(简称5-Br-PAN-S)作为钴的光度显色剂.维生素B_12参与神经组织代谢,若缺乏时,会引起巨幼红细胞性贫血等症,严重影响人体健康,而钴     

紫外吸光光度法测定碘离子

利用溴水氧化I- 形成IO- 3 ,过量溴水用甲酸除去后在过量碘化物存在下 ,IO- 3 氧化I-产生 3倍摩尔量I- 3 ,而I- 3 在紫外光区的 2 86nm具有最大吸收 ,并在 34 5nm处另有一略低的吸收峰 ,ε2 86=1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,ε34 5=8.1× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,均具有很高的灵敏度。I- 在 0～16μg/2 5ml范围内遵守比耳定律 ,方法有较好的选择性 ,方法简便快速 ,用于碘盐中碘离子的测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定萘扑维滴眼液中的维生素B12

本文采用高效液相色谱法定量分析萘扑维滴眼液中维生素B12的含量。在10～200μg／mL浓度范围内线性相关系数为0．9998;方法的相对标准偏差（RSD）为1．1％,回收率为101．1％。本法快速、灵敏,重现性好,为该制剂的质量控制提供了准确、方便的分析方法。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定保健食品中维生素B12

保健食品经浓硝酸-过氧化氢(10+3)混合溶液微波消解后,加入盐酸(1+99)溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来,再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子,据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量.对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了试验并予以优化选择.维生素B12的质量分数在0.31～4.6 mg·kg-1范围内与吸光度内呈线性关系.方法检出限(3S/N)为0.093 mg·kg-1,在1.0,2.0,4.0 μg·L-1的标准加入水平下进行了回收试验和精密度试验,所得回收率在96.9%～105.0%之间.测定值的相对标准偏差(n=7)小于2.1%.     

A New Spectrophotometric Method for Determination of Vitamin B12 as Cobalts

Abstract

A spectrophotometric method for determination of Vitamin B₁₂ (Cyanocobalamin) as cobalt in pharmaceutical preparations is described. The sample is first decomposed by concentrated sulfuric and nitric acids and the dry residue is solubilized in distilled water. The cobalt present is then spectrophotometrically determined at Λ= 317 nm as Co-HMPA-SCN complex. The complex is stable for a long time in the range of pH 3–10. The presence of many other metal cations does not interfere.     

Determination of Vitamin B12 in Multivitamin Tablets by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Two procedures for separation and determination of vitamin B₁₂ in multivitamin tablets by reversed phase high performance liquid chromatography are proposed. Sample preparation is very simple: tablets are dissolved in distilled water, centrifuged and filtered. The sample solution is directly applied in the sample loop injector and chromatograms are obtained with gradient elution using water-methanol and water-acetonitrile as solvents. The peak of vitamin B₁₂ from samples of B-complex tablets is well separated with the two procedures. For multivitamin tablets, however, only the procedure with water and methanol as solvents was good for separation and quantification of vitamin B₁₂. Both procedures were verified by the standard addition method and also compared to a previously developed method using electrothermal atomic absorption spectrometry for vitamin B₁₂ determination.     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

Chemiluminescent Determination of Vitamin B12 Using Charge Coupled Device (CCD)

A method was developed for the determination of vitamin B₁₂ based on the enhancement of cobalt (II) on the chemiluminescence (CL) reaction between luminol and percarbonate (powerful source of hydrogen peroxide). The release of cobalt (II) from the vitamin B₁₂ was reached by a simple and fast microwave digestion (20 s microwave digestion time and a mix of nitric acid and hydrogen peroxide). A charge coupled device (CCD) photodetector, directly connected to the cell, coupled with a simple continuous flow system was used to obtain the full spectral characteristics of cobalt (II) catalyzed luminol-percarbonate reaction.

The optima experimental conditions were established: 8.0 m mol L^?1 luminol in a 0.075 mol L^?1 carbonate buffer (pH 10.0) and 0.15 mol L^?1 sodium percarbonate, in addition to others experimental parameters as 0.33 mL s^?1 flow rate and 2 s integration time, were the experimental conditions which proportionate the optimum CL emission intensity. The emission data were best fitted with a second-order calibration graph over the cobalt (II) concentration range from 4.00 to 300 µ g L^?1 (r² = 0.9990), with a detection limit of 0.42 µ g L^?1. The proposed method was successfully applied to the determination of vitamin B₁₂ in pharmaceuticals.