分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素

研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了分子印迹-流动注射化学发光法定量分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹-流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9.0×10-7～6.0×10-5 g·mL-1,检出限为3.2×10-7 g·mL-1。对6.0×10-6 g·mL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析,9次平行测定的相对标准偏差为3.5%。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量,结果令人满意。     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于单宁酸对Ｃｏ＾２＋催化的Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的增敏作用,了单宁酸的流动注射化学发光增强 分析法。该法简单、快速、线性范围宽,在优化后的条件下,方法的线性范围和检出分别为９＊１０＾－９－１＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和８＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ,对４＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ单宁酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。该方法应用于啤酒样口单宁酸含量含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定水中氰化物

基于流动注射化学发光分析和对 Luminol- Cu2 - CN-化学发光体系进行研究 ,建立了测定水中氰化物的分析方法。在其最佳实验条件下 ,测定 CN-的线性范围为 0 .0 0 2— 5μg/m L,检出限 0 .0 0 0 4μg/m L。对0 .0 5 0μg/m L CN-连续测定 7次 ,其相对标准偏差为 1.9%。     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

流动注射-在线富集测定镍电解液中痕量的锌

本文报道用流动注射－在线富集技术原子吸收法测定镍电解液中痕量锌。将Ｚｎ从电介液中的大量镍和其他成分中分离出来,锌以络阴离子形式被吸附到阴离子交换树脂上。电介液含有氯化钠,其氯离子的浓度足以形成锌络阴离子,测定时不必再加任何试剂。本方法每小时可测定３０个样品。     

5-甲氧基色醇-酸性高锰酸钾-甲醛化学发光体系研究与应用

在甲醛的存在下 ,5 -甲氧基色醇 (5 - ML)与高锰酸钾在高氯酸介质中发生化学反应 ,能产生很强的化学发光。本文据此采用流动注射技术研究其发光行为 ,对影响化学发光强度的实验因素进行优化 ,建立了快速灵敏测定 5 - ML的化学发光新方法 ,测定方法的线性范围为 2 .0× 10 -8mol/ L— 4 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 7.9× 10 -9mol/ L(S/ N=3) ,相对标准偏差为 2 .4 % (5 .7× 10 -7mol/ L5 - ML;n=10 )。该方法应用于脑脊液样品中 5 - ML含量测定 ,回收率达到 86 .0 %— 97.2 %。文中还对体系的化学发光反应机理进行探讨     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3+形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO2-₃化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.2×10-11 mol·L-1,对5.0×10-8 mol·L-1 CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3.0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

顺序注射化学发光分析法测定空气中的甲醛

基于碱性条件下甲醛对没食子酸-过氧化氢发光反应的增敏作用,建立了顺序注射与化学发光检测联用测定空气中甲醛的新方法。在选定的实验条件下,甲醛浓度与发光强度在1.0×10^-7~2.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.999 3,方法的检出限(3σ)为5.0×10^-8 mol/L。对1.0×10^-6 mol/L的甲醛进行11次连续测定的相对标准偏差为2.1%,每小时可实现连续测定140次以上。方法的回收率为92.0%~108.0%,对环境标准样品中甲醛的测定结果与推荐值一致。     

N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5～9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。     

流动注射化学发光法测定丁香酚

发现丁香酚对鲁米诺 二甲亚砜 氢氧化钠化学发光体系的抑制作用 ,在此基础上首次建立了测定丁香酚的化学发光分析法。该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单 ,测定丁香酚的线性范围为 5× 10 -9～ 1× 10 -6g/mL ,检出限为 2 .97× 10 -9g/mL (S/N =3) ,对 5× 10 -7g/mL的丁香酚标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.6 3%。该法用于中药丁桂儿脐贴中丁香酚的测定 ,其回收率为 93.3%～ 98.3% ,结果令人满意。通过对化学发光光谱、紫外可见吸收光谱的研究 ,提出其抑制作用机理可能是丁香酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜 氢氧化钠 O2 体系产生的O· -2 ,从而使化学发光强度降低