超分子化合物[Cu(PDC)(H2O)2]2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．     

新型锰配合物[Mn(PyPhen)2Cl2]的水热合成与晶体结构

利用[2,3-f]吡嗪并[1,10]邻菲罗啉(PyPhen)为配体,通过水热法合成新型的锰配合物[Mn(PyPhen)2Cl2],应用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=0.847 47(10) nm,b=1.251 29(14) nm,c=2.270 5(3) nm,β=94.955 0(10)°,V=2.398 8(5) nm3,Z=4,R1=0.037 4, wR2=0.091 4.[Mn(PyPhen)2Cl2]中的锰原子采取扭曲的八面体配位构型,配位单元间通过PyPhen配体的π-π堆积作用构筑成一个三维超分子结构.     

[Mn（H2O）6]（bctrz）2锰配合物的合成和结构

合成了新的锰配合物[Mn（H2O）6]（bctrz）2（1）,并测定了其晶体结构（bctrz=（4-苯甲酸）三氮唑）．晶体属于三斜晶系,空间群Pi,a=0．69466（16）,b=0．85287（17）,c=1．01095（19）nm,α=72．556（12）,β=90．109（2）,γ=84．596（16）°,V=0．5538（2）nm^3,Z=1,Mr=539．37,Dc=1．617g／cm^3,F（000）=279,μ=0．665mm^-1．对于I〉2σ-（I）的1923个衍射点的最终R=0．0306,wR=0．0841．锰原子与六个水分子的六个氧原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．通过[Mn（H2O）6]^2＋和bctrz的氢键作用,配合物1形成了三维网格．     

[Mn（H2O）6]H2EDTA的合成和晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(H2O)6]H2EDTA(MnC10H26N2O14,H4EDTA=乙二胺四乙酸),用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.78248(2)nm,b=1.3537(3)nm,c=0.84009(2)nm,β=92 18(3)°,V=0.8892(3)nm3,μ=0 820mm-1,Z=2,Mr=453 27,Dc=1 693g/cm3,F(000)=474,R=0 0304,Rw=0 0732.该分子结构为单核单元,Mn原子位于六个水分子构成的八面体场中,Mn(H2O)62+和H2EDTA2-离子间通过氢键构成三维网状结构.     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

超分子化合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]2H2O·2ClO4-}的构筑及表征

利用间苯二乙酸、1,10-邻菲·%啉和高氯酸锰在水热条件下反应制备了一种新型超分子配合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]·2H2O·2ClO4-}(H2pda=间苯二乙酸,phen=1,10-邻菲·%啉).通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱等技术对其进行了表征.配合物属3斜晶系,空间群为P-1,a=1.129 0(2) nm,b=1.705 0(2) nm,c=1.734 5(1) nm;α=110.559(1)°,β=107.588(9)°,γ=93.102(12)°;Z=1,R1=0.071 0,wR2=0.202 9.晶体结构分析表明2个锰在1个间苯二己酸的连接下形成了一个双核结构,再在船型六元环氢键和π…π堆积共同作用下,双核结构单元被连成2维网络结构.毗邻的2维结构之间又通过氢键的支撑,拓展为3维网状超分子体系.     

Co(NH2C6H4COO)2·(H2O)4配合物的合成、结构及氢键网络分析

以Co为中心金属离子,对氨基苯甲酸为配体,合成了含有丰富氢键的配合物Co(NH2C6H4COO)2*(H2O)4单晶. 对它进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定,并经X-光四圆衍射仪测定,确定了它的晶体结构.从结构分析可知,该化合物晶体是通过丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构,进而形成了由氢键连接而成的配位超分子.并讨论了氢键的形成对其红外光谱的影响.     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O的合成晶体结构及表征

合成了配合物[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O(bipy=2,2'-联吡啶),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构.该配合物属六方晶系,空间群为P63mc.在配合物中,每个Mn(Ⅱ)离子与3个2,2'-联吡啶的6个氮原子配位,形成了畸变的八面体结构.ClO4上的O原子与吡啶环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构.     

一个二维超分子化合物[Co(bbbm)(dnba)_2]的合成、结构及性质

以1,4-二苯并咪唑基-丁烷(bbbm)和3,5-二硝基苯甲酸(Hdnba)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个环状双金属Co(II)配合物:[Co(bbbm)(dnba)2],并通过元素分析、IR和单晶X-射线衍射确定了其结构.该配合物分子式为C32H24Co N8O12,三斜晶系,P1空间群,a=10.859(5),b=12.325(5),c=13.119(5),α=100.638(5)°,β=108.858(5)°,γ=92.309(5)°,Z=2,V=1623.5(12)3,Mr=771.52,Dc=1.578 g/cm3,F(000)=790,μ=0.609 mm-1,S=1.062,R=0.0423,wR=0.0967.晶体结构分析表明,配合物中的CoII与来自两个bbbm配体的两个N原子、两个dnba阴离子的单齿羧基O原子配位形成四面体配位构型.相邻的两个CoII通过两个bbbm配体连接成环状结构,相邻的双金属Co(II)配合物通过π-π堆积作用拓展成一维超分子链,该超分子链进一步通过C-H…π作用拓展成二维超分子网络.另外,还研究了该化合物的电化学和荧光性质.CCDC:1025167.     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

一种新的氢键三维网络配位化合物[CuL2](H2L)(C5H6)2的合成与表征

合成一种以草盐酸盐为配体的四配位CuⅡ新颖的三聚配合物[CuL2](H2L)(C5H6)2(H2L=草酸),并通过元素分析和X-ray衍射分析确定其结构.该配合物的晶体结构显示CuⅡ中心有CuO4平行四边形平面环境,CuⅡ位于平行四边形的中心.通过分子内的C-H…O氢键相互作用2个吡啶鎓桥联相临的2个Cu(L)22-层形成3-D网络.     

配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]·[Co(H2O)6]·CH3OH·2H2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4].[Co(H2O)6].CH3OH.2H2O(H3BTC为1,3,5-均苯三甲酸,Phen为1,10-邻菲啰啉),通过X-射线衍射、元素分析和红外光谱进行了表征,并用TGA研究了该配合物的热稳定性.结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=0.845 81(14)nm,b=0.929 30(16)nm,c=1.670 1(3)nm,α=98.055(3)o,β=102.143(3)o,γ=104.939(3)o,V=1.213 4(4)nm3,Mr=1 199.66,Dc=1.642 g/cm3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=617,R=0.035 5,wR=0.083 7,晶体的不对称结构单元中包含两个六配位的Co(II)中心,分别位于八面体配位几何CoN2O4和CoO6中,形成了双核阴离子[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]-2和单核阳离子[Co(H2O)6]2 ,它们通过与自由的甲醇和水分子间的氢键(O―H...O)作用连接而成具有三维结构的骨架。     

[Zn(IBG)(H2O)3]·2H2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

系列Con+配合物中奇妙的氢键网络

采用水热合成反应, 合成了系列含有多种氢键网络的Con+ 配位化合物 [Co(C4H13N3)2]2*[C6H2(COO)4]3/2*8H2O (1); [Co(phen)(H2O)3]*[C6H2(COO)4]1/2*H2O (2); [Co(C3H4N2)6](NO3)2 (3).对各化合物的单晶进行了X光衍射分析,结果表明,在每个化合物中存在多种氢键,使化合物晶体构成了无限伸延的三维网络结构,形成了广义上的超分子.经对比研究讨论了各化合物中不同类型氢键及其在结构中的作用.     

稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.