差示扫描量热法测定对乙酰氨基酚原料药纯度

建立差示扫描量热(DSC)法测定对乙酰氨基酚原料药纯度的方法。考察升温速率、称样量、坩埚类型对测定结果的影响,确定最佳测定条件:升温速率为1.0℃/min,称样量为2.0~2.2 mg,选用Tzero密封铝坩埚作为样品盘。DSC法测定对乙酰氨基酚原料药纯度为99.91%,测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=6),DSC法测定结果与紫外可见分光光度法测定结果(99.85%)基本一致,且DSC法测定结果的相对标准偏差较小。该方法简便、快速、准确,无需标准品,可用于对乙酰氨基酚原料药纯度的测定。     

差示扫描量热法测定马来酸酐纯度

用差示扫描量热法（DSC）测定马来酸酐的纯度,测定条件为升温速率0．8℃／min,样品量2．6～2．8mg,氮气流速为40mL/min。纯度测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．02％（n=5）。将DSC法、液相色谱法、药典法、滴定分析法对不同物质纯度的测定结果进行了比对,4种方法的测定结果基本一致。DSC法简便、快速、准确、重现性好,适合马来酸酐纯度的测定。     

甘露醇纯度的差示扫描量热法测定

使用差示扫描量热法(DSC)对甘露醇纯度进行测定。密封式铝坩埚封装样品,最佳实验条件为升温速率约0.7℃·min-1,样品量约2.5mg,氮气流速为20～40mL·min-1;纯度测定的RSD为0.016,纯度准确测定的下限为98%,通过F检验及t检验,该方法与药典法无显著差异。该方法简便、快速、准确,适合甘露醇等高纯度药品的纯度测定。     

差示扫描量热法测定除草剂绿麦隆的纯度

研究了用差示扫描量热法(DSC)测定绿麦隆的纯度。该法测定最佳条件为升温速率0.5 K.min-1,样品量2~3 mg,保护气流速20 mL.min-1。用本法测得绿麦隆原药的纯度为98.35%,相对标准偏差(RSD)为0.034%,测定结果与已知纯度相符。并将测定结果与高效液相色谱(HPLC)法进行了比较。该法具有操作简便,样品用量少,准确度和精密度均较高等优点。     

差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响,确定差示扫描量热法最佳实验条件:升温速率为2.0 K/min,称样量为2.0~4.0 mg,炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.02%(n=6),差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度,为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。     

差示扫描量热法测量纯度的不确定度分析

依据JJF1059-1999分析了差示扫描量热法测量纯度的不确定度。以美国PE公司的DSC-2C型差示扫描量热仪为例,该方法测量苯纯度的提高扩展不确定度为0.11%。     

几种缩聚耐热聚合物单体纯度的差示扫描量热(DSC)测定

利用差示扫描量热法测定了缩聚单体的纯度。对于一种新型聚芳醚砜的单体4,4′—二氯二苯砜的纯度在99.0和99.9mol%时,所得缩聚物的比浓粘度分别可达0.36和0.62。提出了适用于缩聚单体纯度DSC测定法的试验程序。采用封闭坩埚,该法可用于升温时有少量升华(或挥发)的单体的纯度测定。     

示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.     

调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度

对比了DSC与MDSC试验技术的差别， 列举了MDSC的优点，MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息，而且给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于复杂转变、弱的转变分析，可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻，在选择好基本的试验参数的前提下，还需要设置调制周期、调制振幅等参数。     

差示扫描量热仪对物质相变潜热的精确量度

差示扫描量热仪(DSC)在测量物质相变潜热方面有着十分广泛的应用。当相变前后试样的比热发生较大的变化,亦即相变前后DSC的基线不在同一直线上时,导致在实际测量样品的相变潜热过程中,出现各种经验处理方法共存的局面[1-3]。对于同一实验曲线,不同的经验处理方法会得到不同的潜     

Differential Scanning Calorimetry of Native Silk Feedstock

Native silk proteins, extracted directly from the silk gland prior to spinning, offer access to a naturally hydrated protein that has undergone little to no processing. Combined with differential scanning calorimetry (DSC), it is possible to probe the thermal stability and hydration status of silk and thus investigate its denaturation and solidification, echoing that of the natural spinning process. It is found that native silk is stable between ?10 °C and 55 °C, and both the high‐temperature enthalpy of denaturation (measured via modulated temperature DSC) and a newly reported low‐temperature ice‐melting transition may serve as useful quality indicators in the future for artificial silks. Finally, compared to albumin, silk's denaturation enthalpy is much lower than expected, which is interpreted within a recently proposed entropic desolvation framework which can serve to unveil the low‐energy aquamelt processing pathway.     

差示扫描量热法中相变潜热公式的推导

通过考虑热分析过程中存在于试样内的温度梯度,就相变前后试样的比热容发生变化、并且是温度的函数这一普遍情况,推导得到了普遍的用差示扫描量热法求相变潜热的公式     

Thermal Oxidative Stability of Heat-Stabilised Polyamide 66 by Differential Scanning Calorimetry

The thermal stability of heat-stabilised polyamide 66 in an oxidative environment is evaluated by DSC. The oxidative stability of the polyamide decreases as a result of repeated injection moulding. The results also indicate that the presence of glass fibres in the polyamide has a negative influence on the oxidative stability. Both isothermal and dynamic DSC measurements seem to be useful tools for assessing the stability of polyamides and there is a relationship between data determined using both procedures. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

差示扫描量热法测定咔唑-9-乙基氯甲酸酯的热动力学参数

利用差动热分析仪测得新合成的咔唑 9 乙基氯甲酸酯(CEOC)的差示扫描量热曲线,利用普适积分法和微分方程法逻辑选择确定了CEOC的相变和热分解过程的最可几机理函数,并计算出相应的指前因子和活化能.     

聚乳酸-聚乙二醇单甲醚共混体系的调制DSC分析

采用调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)共混体系的热性能。研究结果表明,MDSC可有效分辨PLA重结晶和熔融的重叠效应,在测试条件下,PLA的α’-α晶型转变与α晶体的熔融几乎同时进行。随着升温速率的加快和调制周期的延长,当增塑剂的质量分数为15%时,PLA-MPEG共混物分割在不可逆曲线的重结晶焓逐渐升高(最高约28J/g),熔融焓逐渐降低(最低约为3.3J/g);分割在可逆曲线的熔融峰逐渐由多重峰变为单峰,且焓变值逐渐升高(最高约66.1J/g),相应的可逆曲线熔融分割比例达到了95.2%。通过提高升温速率和延长调制周期,可使大部分熔融分割在可逆曲线上,但过快的升温速率和过长的调制周期会导致PLA相转变时的周期数过少,DSC调制功能的分辨率下降,设置测试条件时需综合考虑。