新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

河水中多元素的电感耦合等离子体直读光谱分析

用ICP—AES法直接分析河水中25个元素(钾、钠、钙、镁、锶、钡、钻、铅、锰、铁、铜、镉、镍、锌、铬、砷、磷、硒、硼、钛、钒、钼、铝、硅、锑)。进行了干扰校正及各种条件试验,并用美国国家标准局(简称NBS)标准参考物质(简称SRM)1643—水中微量元素作对照,大部分元素与鉴定值基本一致。各元素回收率在80—110%之间,相对标准偏差小于7%(除含量接近检出限的元素外)。     

原子吸收光谱法测定丹参及其近缘种中痕量元素

丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%～103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%～1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%～108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%～1.9%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0～5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0～10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0～15mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0～20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0～50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0～80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002～0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%～105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

通讯作者：于冀芳,石家庄市鹿泉区上庄大街河北省质检中心,050000, 18032188277,

采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明：给水在消解温度为170 ℃,保持时间为10 min条件下,回水在消解温度为180 ℃,保持时间为12 min条件下,锅炉水在消解温度为185 ℃,保持时间为15 min条件下,微波消解最理想。应用本方法对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0～2.0 mg/L,检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.003 mg/L、0.004 mg/L,回收率为95%～103%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.32%,与原子吸收法(AAS)进行比较,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石灰石中铁、铝、钙、镁、硅

采用碱熔法,以移液枪分取试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时分析石灰石中铁、铝、钙、镁、硅5种化学成分。在分析过程中对氩气加湿,避免盐析效应的影响,铁、铝、钙、镁、硅的分析谱线分别为259.940,396.152,315.887,279.553,251.611 nm。5种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性,线性相关系数在0.990 74~0.999 99之间,方法检出限为0.000 6%~0.005 1%,回收率为95.6%~105.4%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。该方法检出限低、重现性好,适合于石灰石样品中铁、铝、钙、镁、硅的快速检测。     

氟离子电极的应用Ⅱ.合金钢、合金、硅酸盐中铝的测定

本文报导用氟离子电极作指示电极、以氟化钠滴定,测定合金钢、合金、硅酸盐中铝的方法。大量铁、铬、镍、锰、铜、铅、钙、镁、硼、硅和少量铌、锡、钼无干扰,钛可用乳酸掩蔽。铝的适用范围为5×10~-3—X％。一般不需分离,操作简便,也有一定准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油发动机NO_x-还原剂AUS32中11种痕量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油发动机NOx-还原剂AUS 32中11种痕量元素钾、钠、铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、锌及磷含量的分析方法。选择了各元素的分析谱线,各元素的质量浓度均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)均小于0.010 mg.L-1。方法用于分析NOx-还原剂AUS 32样品,测定结果与ISO标准方法测定值一致;方法的回收率在95.1%～115.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于6%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定淀粉制品中的铬、铅、铝、镍、铁

建立电感耦合等离子体质谱法同时检测淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测方法。利用微波消解仪对样品进行消化处理,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,内标法定量。铬、铅、铝、镍、铁5种金属元素的质量浓度在0.30～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.990。检出限分别为铬0.08μg/L,铅0.04μg/L,铝0.09μg/L,镍0.04μg/L,铁0.05μg/L。5种待测元素的加标回收率为84.8%～107.3%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可用于淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测。     

电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中20种杂质元素

建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%～5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定车用尿素水溶液中的8种杂质元素含量

将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1 100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312nm、Ca 393.366nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。     

ICP–AES法测定砂岩中主次元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定砂岩中多种元素含量的方法。用7 m L氢氟酸、2 m L硝酸、1 m L高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定砂岩中的钙、镁、钾、钠、铝、铁、锰、钛含量,通过计算杂质的总量,用差减法计算得到二氧化硅含量,即得到砂岩的全分析结果。各元素在检测范围内,线性关系良好,线性相关系数不低于0.999 9。用该方法对砂岩标准物质(GBW03112)进行分析,各元素测定结果的相对标准偏差在0.01%~1.32%(n=12)之间,相对误差在±7%之内,方法的检出限为0.000 9~0.09 mg/L。该方法的精密度、准确度满足地质样品分析规范要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定电镀废弃物中的七种元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁七种元素含量。通过加标回收实验,这几种元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),此方法操作速度快、检测效率高,是一种理想的分析方法。     

三氧化钨中杂质元素光谱分析内标的研究

分析三氧化钨中杂质元素,选择合适的缓冲剂固然重要,但要方法稳定,更需选择蒸发情况相似的内标元素。本文采用碳和碳酸锂作缓冲剂,研究分析三氧化钨中杂质时的内标元素。最后确定钪作钙、钛、钒的内标;铜作硅、铁、镍、钼、锰、锡、锑的内标;镓作铝、镁、铅、镉、铋的内标。回收情况良好。测定的相对均方偏差钙:9.4%;钛:9.5%;钼:12.8%;     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素

采用磷酸三丁酯一聚偏氟乙烯粉反相分配色层分离铀与铝、钙、钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、锡、钛及钒12种微量元素,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素.取样100 mg时,测定范围在20～800/μg·g-1之间.方法回收率在94.0%～110%之间,相对标准偏差(n=6)在4.6%～9.2 9/6之间.