镓源对氮化镓纳米线形貌的影响

用催化剂辅助的化学气相沉积法合成了单晶氮化镓纳米线。通过调节镓原子的供应量从而影响过饱和度,研究不同过饱和度对氮化镓纳米线生长形貌的影响。用金作为催化剂辅助纳米线的生长,纳米线是按照气-液-固生长机制形成的。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、能量色散X射线谱（EDS）和光致发光（PL）对产物的形貌、结构和发光性质进行了表征和分析。发现维持氨气流量不变,随着生长的进行,镓原子浓度降低,从而导致体系的过饱和度下降,由其驱动的纳米线的形貌发生变化,出现直径变细的现象。     

等级状CdS树枝晶的形貌控制及生长机理

以聚乙烯醇(PVA)作为表面修饰剂,采用水热法在180 ℃下于Cd2 -硫脲络合体系中合成了大量的等级状CdS树枝晶.用扫描电镜研究发现,合成的这些CdS晶体具有规则的树枝状形貌,X射线衍射图谱显示这些产物具有六方铅锌矿结构.研究表明:在晶体生长中, PVA分子在CdS晶体不同晶面的选择吸附对其取向生长有强化作用,从而有助于树枝晶的形成,但过量PVA的空间位阻效应及其交联作用对CdS树枝晶的形成有不利的影响.     

配合物[Cu（mpa）L]·H2O的水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu（mpa）L]2·H2O（mpa=间苯二甲酸,L=4＇-（4-甲氧基苯基）-2,2’：6’2″-三联吡啶）,并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构．该配合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数：a=22．803（5）A,b=9．608（2）A,c=-27．436（1）A,β=121．88（2）°,最终偏离因子R1=0．1082,wR2=0．2452．     

硒化镉片状纳米晶的合成与表征

采用溶剂热法制备了有机,无机前驱物CdSe·0．5en,然后对前驱物进行了真空退火处理,成功制备了CdSe片状纳米晶．所得样品物相和形貌用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征．结果表明,以乙二胺为溶剂,在18℃下反应24h后得到前驱物,然后将前驱物在300℃真空环境下进行退火1h,得到了物相为六方相、具有片状形貌的CdSe纳米晶．     

溶剂热制备Cd_(1-x)Cu_xS纳米结构及其形貌和光学性能的研究

研究了Cu掺杂对溶剂热合成的CdS的结构、形貌和光性能的影响.X射线衍射结果显示全部样品均为结晶良好的六方相CdS,Cu掺杂后产物中没有出现任何杂相.Cu的掺入导致产物的品格和形貌发生了明显的变化.适当的Cu掺杂(x=0.075)可以得到由直径约为50nm的纳米俸组装而成的花状结构.紫外-可见吸收谱显示CdS在350-500nm波长范围内有一个较宽的吸收带.随着Cu掺杂浓度的增加,产物对可见光吸收增强,禁带宽度变窄.纯CdS在470nm和545nm有两个光致发光峰,而Cdo 925Cuo 075S样品的光致发光峰位分别位于470nm和525nm处,预示着Cd_(1-x)Cu_xS在可见光具有很好的荧光性能.     

多孔硅衬底上无催化剂制备GaN纳米线

采用化学气相沉积(CVD)法,在1050℃的温度下,以多孔硅(PS)为衬底,成功地制备出GaN纳米线.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)和光致发光(PL)谱对样品的物相、形貌、成分及发光性质进行了分析.研究结果表明,产物为六方纤锌矿结构的GaN纳米线,纳米线的直径范围为30nm到100nm,长度达几十微米,位于376.2nm处有一带边发射峰,在435.8nm处有一个因缺陷引起的弱发光峰.最后简单讨论了制备GaN纳米线的相关化学反应和生长机制.     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

一种新型的双核配合物[Cu2(tp)(tripy)2]·2NO3的合成与晶体结构

以硝酸铜、4′-（4-甲氧基）-2,2′：6′,2″-三联吡啶、对苯二甲酸为原料,用水热法合成了一种新型的双核Cu配合物[Cu2（tp）（tripy）2]·2NO3,（tp=对苯二甲酸,tripy=4′-（4-甲氧套-2,2′：6′,2″-三联吡啶）,采用IR对其结构进行表征,并用单晶X射线衍射法测得其单晶结构为三斜,空间点群为P-1,晶体学参数为：a=8．677（3）A,b=10．989（5）A,c=14．596（5）A,α=95．552（13）°,β=101．710（8）°,γ=110．948（9）°,V=1250．7（8）A^3,Dc=1．572g．cm^-3,Z=1．     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

焙烧复原法制备的柱撑水滑石及其结构表征

通过共沉淀法合成了锌铝碳酸根型水滑石（LDH）前体．X-射线衍射分析显示,它在c轴方向的层间距,即d003随着Zn／Al比减小而缩减．这一特征在柱撑反应产物中被继承．将前体在550℃温度下焙烧5h得到双金属氧化物（LDO）,将其分别加入到十二烷磺酸钠（SDDS）和山梨酸（SBA）的水溶液中,在90℃水浴中恒温搅拌3h．所得产物经XRD和FTIR表征,确认为DDS和SBA柱撑LDH．上述焙烧复原法合成的柱LDH均具有两套底面衍射,其中一套具单层结构,即八面体层和阴离子层为1：1关系;另一套为双层结构,每两个八面体之间有一层阴离子,这两种结构的柱撑水滑石在合成产物中是混合物还是混层矿物待进一步工作确认．90℃以上的热水介质、具有半导体性质的前体以及亲水性柱撑剂对合成2：1型柱撑水滑石有利．     

Fe-Cu/AC非均相催化剂制备及CWPO法深度处理印染废水

采用浸渍法制备Fe-Cu/活性炭非均相催化剂,利用EDS、XPS、BET等测试方法对催化剂进行表征.结果表明,催化剂表面Fe和Cu主要以Fe₂O₃和CuO形式分布在活性炭的微孔内.Fe-Cu/活性炭非均相催化剂用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对印染废水进行深度处理时,CWPO工艺处理出水COD_Cr去除效率比普通AC/H₂O₂工艺高,去除率可从普通工艺的17.03%提高到34.84%,出水水质基本达到《污水综合排放标准》（GB18978-2002）一级B标准.得到的最佳处理工艺条件为:双氧水质量分数0.075%,水力停留时间（HRT）2 h,反应塔每周冲洗1次,每次冲洗3 h.     

锌修饰三氧化钨薄膜光电极的制备及其光电化学性能

采用简单的阴极电沉积-浸渍法,在空气中经450 ℃热处理3 h后,制备得到Zn(Ⅱ)修饰三氧化钨(WO₃)薄膜光电极.根据X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光发射光谱(PL)等表征技术,分析了Zn(Ⅱ)的含量对WO₃薄膜光电极的结构、形貌和光学性能的影响.通过在0.2 M的Na₂SO₄溶液、外加电压为0.8 V条件下的光电流测试表明,当Zn(Ⅱ)的相对原子比为9.99%时其光电性能最好,光电流值是纯WO₃电极的3.5倍;外加电压为0.8 V下的光电催化降解孔雀绿(MG)测试实验结果表明,其光电催化活性是纯WO₃的2倍.Raman光谱表明一部分Zn(Ⅱ)以ZnO的形式附着在WO₃的表面.附着在WO₃表面上的ZnO对WO₃所产生的光生电子 空穴对起到了有效分离的作用,使WO₃的光电化学性能和光电催化活性得以提高.     

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定新疆一枝蒿中Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi15种微量元素.结果表明：这15种元素的加标回收率为80.06%～111.00%,相对标准偏差小于5.00%.本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可同时测定多种元素.     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4系热敏电阻的溶胶-凝胶法制备及热敏特性研究

用溶胶-凝胶（Sol—gel）技术制备了ZrxNiMn1.8-xFe0.2O4（0＜x≤0．8）系列热敏电阻超细粉体，经压片、烧结及封装等后续工艺制得热敏陶瓷电阻．分别用XRD与SEM表征所得陶瓷的结晶相与微观形貌，并详细研究了Zr^4＋掺杂浓度对该系列热敏电阻特性的影响．实验结果表明：具有正立方尖晶石结构的ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4陶瓷随着Zr^4＋掺杂量的增加似≤0．6），其电阻率和热敏度（B值）都不断增加．并讨论了Zr^4＋对该系统热敏特性产生影响的内在机理，认为是具有高势垒的Zr^4＋离子取代了ZrxNiMn1．8-xFe0．2O4中部分锰离予的格位，增加了微晶的晶界势垒，从而导致B值增高．     

平阳县近岸海域养殖水产品重金属与农药监测

2007年6月、9月、12月和2008年3月对平阳县近岸海域养殖水产品中的重金属和农药含量进行了调查.结果表明：水产品中的各污染质量分数分别为Hg 0.013～0.084μg·g-1,As ND～3.0μg·g-1,Pb ND～0.48μg·g-1,Cd 0.002～0.579μg·g-1,Cu ND～11.7μg·g-1,Cr ND～4.1μg·g-1,六六六ND～0.001 5μg·g-1和DDT为ND～0.173μg·g-1.参照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》标准发现,平阳县近岸海域养殖水产品中超标项主要有Cd、As和Cr,另外重金属和农药残留量除DDT、Cr外,其余污染物质量分数均呈甲壳类、贝类〉鱼类.同时,采用危害指标公式探讨水产品摄取量与健康风险之关系,并估算其每日可接受安全量,得出每人以平均体重为60kg折算,若水产品中的砷含量为3.0μg·g-1时,建议每人每日可接受安全量为42.9g·d-1.     

沉水植物对受重金属镉、锌污染的水体底泥的修复效果

为了探究常见沉水植物对水体底泥中重金属污染的富集效果,选取浙江水域较为常见的3种沉水植物苦草（Vallisneria natans （Lour.） Hara）、黑藻（Hydrilla verticillata（Linn.f.） Royle）、金鱼藻（Ceratophyllum demersum L.）,在模拟天然水体环境中,将3种沉水植物培养在含有重金属Cd、Zn的底泥中生长一个生活周期.依据沉水植物对重金属Cd、Zn的富集量和生物-沉积物生物富集因子（biota-sediment accumulation factor,BSAF）等指标,筛选出对2种重金属元素富集效果较好的沉水植物,为受重金属污染底泥生态修复的植物选择提供一定的参考.结果表明：3种沉水植物对重金属Cd、Zn的耐受性均较强,同时对重金属Cd、Zn都有较高的富集能力,生物富集因子大于1,对底泥中的Cd、Zn均具有较好的祛除效果;由相关分析可知,3种沉水植物体中的Cd、Zn的质量分数与其根部底泥中Cd、Zn的质量分数呈极显著的负相关（p<0.01）,因此这3种植物均可作为重金属Cd、Zn污染的修复物种.苦草对重金属Cd、Zn的富集量及BSAF均大于黑藻和金鱼藻,对重金属Cd的富集量分别达到了黑藻和金鱼藻的1.90和3.02倍.因此可考虑苦草作为水体底泥Cd、Zn复合污染生态修复的先锋物种.     

[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O的原位合成、晶体结构及电化学性质研究

室温下,Co（NO3）2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮（pdon）的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O}n（bpdc=2,2＇–联吡啶–3,3＇–二羧酸）.单晶X–射线衍射分析表明：该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=18.001（4）A,b=11.336（2）,c=18.192（4）A,β=118.88（3）°,V=32501（2）A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴（Ⅱ）离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明：在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）中,该配合物在-0.6～0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co（Ⅲ）与Co（Ⅱ）的氧化还原过程.     

氧氟沙星锌配合物的结构、光谱性质与抗菌活性

合成了以氧氟沙星（ofloxacin,ofo）为配体的锌（Ⅱ）配合物Zn（ofo）2（H2O）.2H2O,报道了锌配合物的单晶结构：三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=9.306（1）,b=11.331（1）,c=17.787（2）,α=92.667（1）°,β=94.898（2）°,γ=92.071（2）°,V=1865.1（3）A3,Z=2,Dc=1.496 mg·m-3,畸变的四方锥形配位几何构型,其中锥顶上的氧原子来自水分子,锥底的4个氧原子来自两个氧氟沙星的羧酸根和酮基;探讨了该配合物的红外光谱、紫外-可见光谱、固体荧光光谱性质,对配合物的热稳定性进行了研究;并利用液体稀释法测定了药物配体和配合物对两种革兰氏阳性菌和两种革兰氏阴性菌的体外抑制活性.结果表明配合物与药物配体的抗菌活性相近.