XRF/EDTA滴定法测定钐铕钆富集物样品稀土总量

采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钐铕钆富集物的平均摩尔质量;用EDTA滴定法测定钐铕钆富集物中的稀土总量。方法的标准偏差为0．13％,相对标准偏差为0．14％,所得结果与重量法结果基本一致。     

超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝

二氧化铀样品用HCl溶解，经过阴离子交换树脂和CL-PMBP萃淋树脂两步分离，超声雾化ICP-AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90％～113％之间，相对标准偏差小于5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化钆中的铕

采用衬钽片的石墨管,以石墨炉原子吸收光谱法测定了氧化钐和氧化钆中的铕。探讨了盐酸浓度,基体钐和针对铕测定的影响;考察了方法的灵敏度和精密度;建立了灵敏准确易于掌握的分析方法。 本方法不需要预先分离基体,样品经溶解后即可直接进行分析。     

时间分辨激光荧光光度法测定超痕量的铕和钐

在Trition-X100的水溶液中,噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和三辛基氧膦(TOPO)存在下,用时间分辫激光荧光光度法,研究了痕量铕和钐的测定条件。试验还测定了氧化钆中的铕和钐,铕和钐的测定限量分别为6ppt和30ppt,检测下限分别为0.27ppt和10ppt。试验还测得了铕(或钐)与TTA、TOPO三元络合物的组成。     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

流动注射速差动力学分光光度法同时测定钆-钇混合稀土中的单一元素

本文应用流动注射分析技术,基于CyDTA对钆、钇的三氯偶氮胂络合物取代反应速率的不同,选择同一长度不同内径的反应盘管,并通过所推导的计算公式,实现了钆-钇混合物中单一稀土的测定。对于不同比例的钆、钇混合样品(Gd_2O_3:Y_2O_3=1:8～8:1),测定的回收率在90％～110％之间。     

N263和TBP为协同流动载体的液膜体系分离钐(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的研究

研究了N263和TBP为协同载体的液膜体系分离钐和钆的行为.考察了膜相添加剂、内水相反萃剂、外水相盐析剂和膜相中载体浓度对传质分离的影响.当用TBP作为膜相添加剂时,N263能很好地溶解在煤油中.N263-TBP-LMA-1-煤油和NH₄NO₃协同流动载体液膜体系在迁移稀土离子时表现出"倒序"特性,与单纯的N263体系相比,该体系对钐、钆具有较高的选择性.     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中铬

用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）－甲基异丁基酮（MIBK）萃取体系，石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钐中铬。用硝酸调节溶液PH为2，加20g.L^-1APDC溶液2ml，水上与有机相体积比为6：1，萃取分离后测定，常见离子无干扰，对氧化钐中痕量铬的测定，相对标准偏差（n=11)为80％，加标回收主为90％－103％。     

UF_6水解液中微量钆、镝、钐、铕的化学光谱测定

文献中有关铀中微量稀土的测定,主要采用化学分离后光谱测定的方法。分离方法有萃取,纤维色层,离子交换及沉淀法等,一般都较繁杂费时,本文基于阳离子交换分离-溶液干渣光谱测定的方法。只在前人的工作基础上有所改进:(1)光谱测定方面,选用钠作外加基体,而不用保护气氛装置;(2)化学分离方面,采用树脂层高度为5.5厘米的阳离子交换柱。其特点是:分离速度较快,样品中允许有较高含量的其他杂质,适用性较宽。取样5克铀时,钆、镝、钐、铕的测定下限均达到0.01ppm,满足了UF_6产品的技术指标。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆喷酸葡胺注射液中的钆

采用ICP-AES对钆喷酸氰胺注射液中钆的含量进行了测定,方法的精密度<2%,加标回收实验值与测定结果吻合的很好,结果表明钆喷酸葡胺注射液中钆的含量可以用ICP-AES方法进行控制.     

希土与三甘醇—二(2, 2''—乙酰丙酮—4, 4''—甲基)苯基醚配合物的研究

以合成的一种新化合物三甘醇－二（２，２＇－乙酰丙酮－４，４＇－甲基）苯基醚作配体，在无水甲醇中合成了七种希土氯化物的配合物，确定其组成是ＬｎＬＣｌ（Ｌｎ：Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ和Ｄｙ），Ｌ：三甘醇－二（２，２＇－乙酰丙酮－４，４＇－甲基）苯基醚。由ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ－ＤＴＧ和display status     

Simultaneous Determination of Samarium and Gadolinium by a Automated Stopped-flow Analyzer

The present paper contains the reaction mechanism of the rare earth complex with 2-(2-arsenophenylazo)-7-(2, 6-dichloro-4-fluoro-phenylazo)- 1, 8-dihydroxynaphthalene-3, 6-disulfonic acid (DCF-arsenazo) studied preliminarily with a fully automated stopped-flow analyzer. A method with a high sensitivity and selectivity is proposed for the simultaneous determination of samarium and gadolinium based on the differential kinetic reaction of the rare earth complex with DCF-arsenazo. Sm and Gd in their concentrated oxides were determined with the relative errors less than 6%.     

溶液中N-乙酸基取代氮氧杂大环及其配合物稳定性研究

用pH电位滴定法在25℃,0.5mol·L~(-1)KNO_3水溶液中测定了三种大环化合物:H_2L~1(1,12-二氮杂-3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十五烷-N,N＇-二乙酸);H_3L~2(1,12,15-三氮杂-3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十七烷-N,N＇,N″-三乙酸)和H_2L~3(1,15-二氮杂-3,4:12,13-二苯并-5,8,11-三氧杂环十八烷-N,N′-二乙酸)的逐级质子化常数.又测定了它们与Cu~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)配合物的稳定常数,以及H_2L~3与镧系金属La~(3+)、Pr~(3+)、Nd~(3+)、Eu~(3+)、Sm~(3+)、Gd~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+)配合物的稳定常数.讨论了三种大环化合物质子化的一般顺序及其与各种离子配位时稳定性选择规律.说明了影响配位稳定性的有关因素.     

希土硼氢化物的研究 Ⅹ.含[B_(10)H_9NH_2COCH=CH_2]~-的双苯甲酰丙酮缩1,3—丙二胺希土(Ⅲ)配合物的研究

将闭式+氢+硼酸阴离子酰胺衍生物[B_(10)H_9NH_2COCH=CH_2]~-、双苯甲酰丙酮缩1,3-丙二胺C_6H_5C(OH)=CHC(CH_3)=N(CH_3)CH=C(OH)C_6H_5(Bapn)及希土氯化物在丙酮-乙醇混合溶剂中进行反应,得到分子式为Ln(Bapn)_3[B_(10)H_9NH_2COCH=CH_2]_3(Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy)的混式配体希土配合物。通过元素分析、IR、~1H NMR及摩尔电导率的测定对配合物进行了表征,还通过DTA-TG方法研究了它们的热性质。     

单N-乙酸取代O_2N_2大环配体及其稀土配合物的合成与表征

近年来,带电离官能团取代的大环成为大环化学研究的热点之一 [1～ 3]。这类大环除了环的腔径及环上配位原子种类对不同离子具有配位选择性外,其电离官能团的酸碱效应,也产生对 pH敏感的配位选择性。另外,由于大环骨架的相对刚性,刚柔相济的作用还起到提高配位能力,改进选择性的效果。迄今为止,人们对全氮取代的氮杂大环及其配合物作了相当深入的研究 [4～ 6],部分氮取代的氮氧杂大环及其配合物的研究还很少 [7,8]。从研究配体配位性能的观点来看,改变大环上氮取代的电离官能团数目可以进一步开发出具有良好选择性的配体。本文报道…     

稀土2-甲基苯基化合物的合成

Hart^[1][2]利用苯基锂的乙醚溶液与稀土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应先后合成了稀土苯基化合物(C₆H₅)₃Ln(Ln=Sc,Y,Nd,Gd),但是没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的2/3左右,为了进一步探索稀土芳基化合物的合成方法以及稀土与芳基之间成键的可能性,我们使用2-甲基苯基锂与稀土氯化物进行反应,试图合成新的稀土芳基化合物。     

RE（NO_3）_3·（GLy）_3·nH_2O配合物的合成和表征

本文在水溶液中合成了镧、镨、钐和钆四种稀土硝酸盐与甘氨酸的固态配合物。化学分析表明，它们的化学组成分别是Ｌａ（ＮＯ＿３）＿３·（ＧＬｙ）＿３·Ｈ＿２Ｏ、Ｐｒ（ＮＯ＿３）＿３·（ＧＬｙ）＿３·Ｈ＿２Ｏ、Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·（ＣＬｙ）＿３·３Ｈ＿２Ｏ和Ｇｄ（ＮＯ＿３）·（ＧＬｙ）＿３·３Ｈ＿２Ｏ。用红外光谱法和Ｘ射线衍射法测定了配合物的结构特征，表明它们是一类完全不同于稀土硝酸盐和甘氨酸的新化合物。同时，考察了配合物在几种常见溶剂中的溶解性。     

Synthesis and magnetism of rare earth (Nd,Gd,Dy,Ho,Er,Y) pentafluoropropionate binuclear complexes with 2-(4''''-methoxy-phenyl)-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide

Six compounds of the general formula [Ln(pfpr)3]2(NITPhOMe).nH2O, where Ln=Nd, Gd, Dy, Ho, Er, Y, pfpr=pentafluoropropionate, NITPhOMe=2-(4'-methoxyphenyl)-4,4,5, 5-tetra-methylimidazoline-1-oxyl-3-oxide, and n=4 (for Nd, Dy, Er); 3 (for Gd); 6 (for Ho); 5 (for Y), have been synthesized. These complexes were characterized by elemental analyses, IR, electronic spectra and molar conductances. The variable temperature (4-300 K) magnetic susceptibility of the complex [Gd(pfpr)3]2(NITPhOMe).3H2O was determined. The observed susceptibility data were fit to those from theoretical magnetic equation by least-squares method. The exchange integral, J, was found to be equal to 2.14 cm-1. This indicates a weak ferromagnetic spin-exchange interaction between the radical and the gadolinium(III) ion.     

两个新型的1，10-菲罗啉桥联多胺配体及其配合物的合成与热力学性质

合成了2个新型的多齿配体：2，9-二-[1′-（2″-苯并咪唑基）-2′-氮杂-正丙基]-1，10-菲罗啉(L₁)和2，9-二-[2′-（2″-苯并咪唑基）-3′-氮杂-正丁基]-1，10-菲罗啉(L₂)并且用元素分析和 ¹H NMR谱作了表征。在25 ± 0.1 ℃，运用pH电位滴定法对这2个新的配体及其与过渡金属离子M(Ⅱ)(M=Co，Ni，Cu，Zn)和稀土金属离子Ln(Ⅲ)(Ln=La，Nd，Sm，Eu，Gd)的配合物进行了热力学稳定性研究。结果表明配体和金属离子的配位比为1∶1，但是，这2个系列的配合物在稳定性方面存在很大差异。     

1—羟基蒽醌及其稀土络合物的红外光谱分析

制备了稀土离子Ｌｎ＾３＋（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ）与１－羟基蒽醌的络合物，测定了它们和氘代１－羟基蒽醌在４０００￣５０ｃｍ＾－１范围内的红外光谱，对观察红外吸收带进行分析和归属。发现了某些对金属离子敏感的谱带，确定了配位键的伸缩振动。