饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术,用乙酸乙酯提取饲料样品中的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素,并经液-液分配净化后,用反相液相色谱梯度洗脱双波长对3种组分进行同时分离测定,外标法定量.检出限为0.020mg/kg,回收率大于70%,RSD小于17.2%.     

HPLC法测定硫化促进剂DM的含量

本文应用高效液相色谱法测定硫化促进剂DM的含量。采用HypersilBDS-C18色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0．1mol/L）：乙腈＝2：3，检测波长为254nm。测定线性范围为0．16－1．4μg。     

UPLC-ELSD法测定黄芪中的黄芪甲苷含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速为0.2mL·min^-1,柱温30℃,用UPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在0.10-0.50mg·mL^-1范围内有良好的线性关系（r=0.9990）,平均回收率（n=6）为98.9%。该方法快速、准确、重复性好,为黄芪的质量控制提供了一种快速准确的检测方法。     

HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量

用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相∶甲醇-水(5∶95),用磷酸调pH值至2.5;流速:1.0mL/min。检测波长205nm。HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量,硫普罗宁0.048—0.112mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为99.8%,RSD%为0.3%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定废水中苯醚甲环唑的含量

采用反相高效液相色谱法测定水样中苯醚甲环唑含量,使用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比70:30)为流动相,检测波长231nm,测定试样中苯醚甲环唑含量。该法在标准浓度0.5—30.0μg/mL范围内,线性相关系数大于0.999,方法适用于废水监测。     

用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量

探索乳糖酸阿奇霉素注射液的含量测定方法.用HYPER-SILBDS C8色谱柱,以0.045mol/L磷酸二氢铵-乙腈9:4(pH=7.1)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温25-30℃,用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量.试验表明:乳糖酸阿奇霉素注射液的含量在3.0-7.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率为99.9%,RSD=0.37%.方法简便,准确可靠.     

保健品原料中大豆异黄酮的HPLC法测定

建立了一种同时测定保健品原料中大豆异黄酮6种成分的高效液相色谱测定方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测.采用甲醇水作流动相,梯度洗脱,Necleosil-C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm),流速为1.0mL/min,紫外检测器,检测波长254nm.结果表明各组分线性关系良好,相关系数(r=0.9872-0.9998),加标回收率在93%-113.6%,相对标准偏差在1.36%-3.89%.该方法简便、准确,可作为同时测定6种大豆异黄酮含量的方法.     

HPLC测定川菊中绿原酸的含量

建立川菊中绿原酸含量的检测方法。采用高效液相色谱法,以绿原酸为指标,DiamonsilTMC18柱(4.6mm×150mm,5μm);0.1mol·L-1的NaH2PO4-CH3OH(7.3∶2.7)为流动相,检测波长为326nm。平均回收率为101.5%,RSD=4.8%。进样量在0.092—0.552μg,线性关系良好,r=0.9989。该方法简便、稳定、重现性好,为菊花质量的控制提供参考。     

蜡油和洗油的HPLC法测定

采用HPLC法测定蜡油和洗油的含量,通过以蜡油和洗油混合液质量比所得拟合曲线计算混合液中蜡油与洗油的质量比值,为生产中快速准确测定蜡油和洗油的混合溶剂比提供一种可行的方法。     

LC-MS法测定大鼠血浆中的冬凌草甲素含量

建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱（150mm×2.0mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（V/V=50∶50）为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测（HPLC/ESI-MS）.该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）.定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56％-101.74％和8.88％.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段.     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中的铬

5g/L氯化铵抑制共存元素的干扰,火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬的含量。方法简便、快捷,加标回收率在92.8%—102.3%之间,相对标准偏差小于3%,检出限为6.26μg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙

建立了直接利用测定饲料中磷的样品分解液 ,采用火焰原子吸收分光光度法测定饲料中钙的分析方法。在吸收波长 4 2 2 .7nm处 ,Ca2 + 在 0— 15μg/ m L范围内符合比耳定律 ,回归方程为 A=0 .0 6 44C+0 .0 0 6 3,相关系数 r=0 .9996 ;以 3SA/ S计 ,检出限为 0 .0 5μg/ m L;RSD<3%。加标回收率在 98%— 111%之间 ,应用统计学 F检验法验证方法准确度 ,表明本法和国标法相比无显著差异。方法用于饲料中钙的测定 ,简便、快捷、准确。     

火焰原子吸收光谱法连续测定饲料中的铅和镉

火焰原子吸收法连续测定饲料中的铅和镉 ,方法灵敏、准确。无须富集、萃取 ,操作简便 ,铅和镉的回收率分别在 95 .0 %— 1 0 5 .0 %和 94 .0 %— 98.0 %之间 ,相对标准偏差分别在 0 .4 8%— 1 .4 0 %和 2 .5 6 %—3.5 0 %之间     

原子荧光光谱法测定饲料添加剂中的汞

建立了原子荧光光谱法测定硫酸盐型饲料添加剂中汞的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下.方法的检出限达到了0.0096ng/mL,加标回收率在97.2%—109.7%之间,相对标准偏差为1.03%,被分析的硫酸盐型饲料添加剂中的共存离子对汞的测定基本无干扰。方法可用于硫酸盐型饲料添加剂中的汞的测定。     

冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

本文使用汞原子发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量汞，方法检出限为0.19μg/L；回收率为95％－103％；相对标准偏差为1.9%。该方法简便、准确度高、重现性好，适用于饲料中痕量汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

催化光度法测定饲料中的痕量锰

在 p H为 9.6 0的条件下 ,锰 ( )催化双氧水氧化酸性铬蓝 K反应 ,建立了测定痕量锰的新催化光度法。线性范围为 0— 15 0 ng/2 5 m L,检出限为 0 .989ng/m L。方法的回收率在 97.0 %— 10 5 .5 %范围内。用于饲料的测定 ,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌

采用WFX-1F2B2原子吸收分光光度计测定饲料中铬和锌,本方法通过选取用窄的光谱通带来减少复杂谱线的干扰;选用的富燃料还原火焰来抑制难熔氧化物的形成,提高检测的灵敏度.同时采用加入1%硫酸钠溶液及1%柠檬酸溶液的方法来消除Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Si等元素对铬的干扰;加入0.1%镧盐溶液来消除其对锌的干扰,而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响,此法同时测定了饲料中的铬、锌的含量,快速、简便、准确性高、重现性好,获得了满意的效果.     

电感耦合等离子体质谱测定饲料中稀土元素镧和铈的研究

研究建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。优化了ICP-MS的操作条件,通过基体加入法和基体逐级稀释法研究了预混合饲料和配合饲料基体对La和Ce测定的影响,考察了硝酸浓度对La和Ce响应信号的抑制作用。在优化的条件下,以In(115)和Tb(159)为内标物,La和Ce检出限分别为26.2和6.47 ng·kg-1,线性相关系数为1.0000,动态线性范围达到3个数量级。将该方法用于预混合饲料和配合饲料样品中稀土元素La和Ce的测定,其回收率≥77.8%,相对标准偏差(RSD)≤8.5%,结果令人满意。