X射线衍射(XRD)定量分析铜闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量

为提高铜闪速吹炼渣磁铁尖晶石含量测量方法的稳定性和实用性,以铜闪速吹炼渣为研究对象,基于XRD定量分析原理,分别采用内标法和K值法测量闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量,同时对比化学物相分析法、扫描电子显微镜(SEM)照片面积统计分析法、饱和磁性仪定量测定结果,评价各方法的优劣。XRD定量分析测得样品中磁铁尖晶石含量结果：内标法16.78%,测量误差≤0.15%;K值法17.80%。对比其他分析方法具有更小的测量误差和更高的稳定性。方法的建立,可为开发铜冶炼渣中高效、稳定、便捷的磁铁尖晶石含量分析检测方法提供新思路。     

双内标毛细管GC-MS定量分析尼古丁

建立了以樟脑和间甲酚为双内标物毛细管GC-MS定量分析尼古丁的方法.色谱分析数据表明:色谱条件不变时,双内标得到的尼古丁定量曲线的线性相关系数明显优于单内标法.这可能是由于双内标可使样品分压在进样室快速均匀分布所致.文中还讨论了内标物浓度以及内标物相对分析物的出峰位置对方法线性的影响.结果表明,采用双内标法进行毛细管定...     

核磁共振电信号内标法在人体尿液定量分析中的应用

研究了Varian谱仪核磁共振电信号内标法在人体尿液代谢物浓度测定上的应用,通过实验证明了该方法进行定量分析的可靠性.NMR电信号内标法原理上是通过Varian谱仪去耦通道在常规一维谱图上产生一个参考信号,并利用谱仪软件程序来调整该信号在频谱上的强度、频率、衰减速率等参数.避免了代谢组学中NMR定量实验需要添加已知浓度物质(例如TSP)作为内标而引起的内标物与样品相互作用、谱峰重叠、内标物不溶及弛豫时间太长等问题.研究结果表明,Varian谱仪去耦通道产生的电信号稳定可靠(标准偏差0.36%),能够用于定量分析;当样品浓度大于20 mmol/L或小于2 mmol/L时,该方法测定的相对误差分别为1%和5%.通过配制低浓度的尿液模型样品,验证了电信号内标法测量人体尿液代谢物的浓度的可行性,最后使用该方法测量真实的人体尿液中常见代谢物的浓度,测定结果与医院常用生化分析仪器的测定结果相符.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炭质页岩物相中钒的准确度评价

正地质样品中钒的测定方法主要有容量法、极谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在炭质页岩物相分析中,各物相中钒量(质量分数为1～104mg·kg-1)差异较大,而传统的容量法、分光光度法、极谱法分析程序复杂,操作要求较高,干扰不容易消除,难以完全满足物相分析的要求[1-2]。ICP-AES具有精密度好、稳定性高、线性范围宽、检出限低等优势[3-5],被广泛用于物相分析。     

激光拉曼光谱内标法直接测定甲醇含量

<正>激光拉曼光谱法作为一种新型无损检测技术,广泛应用于样品的定性、定量分析[1-3]。目前,样品中甲醇的定量分析方法常用的有气相色谱法[4]、分光光度法[5]和传感器法[6]等。本工作通过不同浓度的甲醇拉曼光谱特征峰(1 016.46cm-1)与乙醇的拉曼光谱特征峰(877.95cm-1)组成相对强度比,建立线性回归方程。本法具有测定简单、操作方便,无需添加其他化学试剂,可用于甲醇含量的直接检测。     

水滑石型固体碱碱性位的内标CO_2-程序升温脱附-MS表征

通过共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的水滑石样品,依据物相分析与热失重实验结果确认了合成的样品具有水滑石结构。以方解石型CaCO3为内标,对水滑石样品碱性位的CO2-程序升温脱附(TPD)定量表征进行校正,并比较了不同实验参数对方法精密度的影响。经过各测试参数的敏感性分析证实,用CaCO3脱附峰面积校正后,水滑石碱密度测量结果的RSD分别由9.7%、12.3%下降为4.3%、7.3%,而汇总分析的RSD可从29.6%下降至6.6%。CO2-TPD定量分析精密度明显提高,证实了内标法的优势及其应用于固体碱定量表征的可行性。将内标法所得结果与固体碱催化酯交换反应的性能关联,结果发现,水滑石催化性能受到活性相的碱强度与碱密度双重指标的调控,碱强度和碱密度越大,酯交换催化效率越高。     

谈谈气-液色谱分析中的内标法

内标法是一种间接的或相对的校准方法。在分析测定样品中某组份含量时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确度。在气-液色谱定量分析中,内标法是一个重要技术,但不能认为是唯一的定量分析方法,其优点及分析准确度方面还不能作出十分明确的结论。     

一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

全谱拟合定量分析方法及其影响因素的研究

为研究全谱拟合定量分析方法,将此定量分析方法与内标法、K值法、绝热法进行对比分析,主要讨论了图谱的收集方式、拟合过程中所用的峰形函数,以及温度因子对全谱拟合定量分析结果的影响。结果表明,相对其他定量方法,全谱拟合定量分析只需知物相的结构信息,无需标样,具有较高的准确性。另外,衍射角的收集范围通常与被测试样材料有关,一般扫描范围包括待测试样的主要衍射峰区域即可;步长越小,每步扫描时间越长,衍射强度高,拟合因子越小,计算图谱与实测图谱吻合程度越好;基本参数法通过已知实验仪器的几何参数计算出仪器的仪器峰形,可简化精修过程,减少人为误差;选用结构数据库中的结构信息进行的拟合定量,得到的拟合因子最小,拟合结果最好;拟合过程中修正阳离子的温度因子比修正氧离子的温度因子得到的拟合因子小,拟合定量结果较好一些。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75～2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%～111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%～5.65%和2.78%～7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10～500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。     

α-Fe2O3在Y沸石上的分散

用草酸高铁铵浸渍NaY沸石, 并在高温下焙烧, 得到α-Fe_2O_3/NaY沸石体系。经XRD相定量外推法测定, α-Fe_2O_3在NaY沸石上的最大分散量为0.060 gα-Fe_2O_3/gNaY, 仅占α-Fe_2O_3在沸石表面密置单层量的5.5%。首次尝试用正电子寿命谱方法测定α-Fe_2O_3在沸石表面的最大分散量, 所得结果与XRD方法完全吻合。由程序升温还原方法发现沸石上α-Fe_2O_3的还原分两步进行, α-Fe_2O_3先还原成Fe_3O_4, 然后再还原成金属。α-Fe_2O_3分散相与沸石之间的强相互作用, 使这两个还原反应受到阻抑。     

MoO3负载在新型TiO2/γ-Al2O3载体上的表面状态与性质

MoO_3担载在TiO_2或γ-Al_2O_3载体上是一类重要的工业催比剂, 其表面状态和表面性质国内外已有过许多报导, 本文报导~[1-5], MoO_3负载在我们所研制的新型TiO_2/γ-Al_2O_3载体(指以γ-Al_2O_3为骨架, 表面上铺以TiO_2物种的载体)上的表面状态与性质。     

离子色谱用于标准物质硫酸根定值的方法研究

对离子色谱用于测定标准物质硫酸根定值的方法进行了研究。采用阴离子分析柱IonPac AS19(2 mm×250 mm),抑制型电导检测,进样体积25 μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计表安排试验,确定了优化的色谱条件。SO2-4的检出限是0.005 mg/L,方法的精密度（RSD）为0.44%,方法的线性范围是1.0～50.0 mg/L, 样品的平均加标回收率为95.5%～105%。利用校正曲线的稳定性检查,质控样的可靠性检查和回收率试验证明该分析方法是可靠的。该方法操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,已用于标准物质硫酸根的定值。     

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-OES）上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差（ n = 7）小于 0. 50%,加标回收率在94. 6% ~ 107. 9%之间.     

Nondestructive analysis of the gold quarter liras

In this study, we have prepared seven Au-Cu standards in the concentration range of 18–24 (as carat) for nondestructive control of gold quarter liras. Some calibration curves for quantitative analysis of Au in the gold quarter liras that commercially present in Turkey have been plotted using these standard samples. The characteristic X-rays of Au and Cu emitted from these standard samples and the test sample with known composition are recorded by using a Ge(Li) detector. These calibration curves provide a nondestructive analysis of gold quarter liras with the uncertainties about 1.18%.     

CrO3在γ-Al2O3和SiO2载体表面的分散状态

用X光衍射(XRD)方法研究了CrO_3/SiO_2和CrO_3/γ-Al_2O_3体系。用相定量外推法测定活性组份在载体表面的最大分散量。在干燥气氛中将CrO_3与载体混合, 并在低于CrO_3熔点的温度下烘烤制备样品, 实验得到CrO_3在SiO_2或者γ-Al_2O_3表面的最大分散量都随温度的升高而增大。CrO_3在SiO_2表面的最大分散量由101 ℃的0.27gCrO_3/g SiO_2到170 ℃的0.38g CrO_3/g SiO_2; CrO_3在γ-Al_2O_3表面的最大分散量由120 ℃的0.22g CrO_3/g γ-Al_2O_3到171 ℃的0.42g CrO_3/g γ-Al_2O_3。CrO_3在SiO_2或γ-Al_2O_3表面的最大分散量超过密置单层量, 可由易聚合形成同多酸根来解释。     

Standard signal extraction for analyzing target analytes in real samples with complex matrices

A second‐order method, standard signal extraction was proposed for quantitative analysis of target analytes in the samples with complex matrices by gas chromatography–mass spectrometry. In the method, standard addition was adopted. The data of the pure standard, sample, and spiked sample were used in the calculation. By performing principal component analysis on the data aligned with the measured signals of the sample and standard, the standardized signal that is orthogonal to the signals of interferences in the sample can be extracted. Then, the signal of spiked sample was projected to the standardized signal. The concentration ratio of the target analyte in the sample and spiked sample can be obtained. Finally, the concentration of the target analyte in the sample can be calculated with the added concentration in the spiked sample. Both simulated and experimental data were investigated with the proposed approach, compared with rank annihilation factor analysis. The recoveries of standard addition were found in a range of 99–105%, and the relative standard deviations obtained in three repeated measurements were less than 3%. Results show that the method can accurately estimate the quantitative information of analytes of interest in the presence of interferents and can be applied more widely compared with rank annihilation factor analysis. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

水滑石型固体碱碱性位的内标CO2-TPD-MS表征

通过共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的水滑石样品,依据物相分析与热失重实验结果确认了合成的样品具有水滑石结构。以方解石型CaCO₃为内标,对水滑石样品碱性位的CO₂-TPD定量表征进行校正,并比较了不同实验参数对方法精密度的影响。经过各测试参数的敏感性分析证实,用CaCO₃脱附峰面积校正后,水滑石碱密度测量结果的RSD分别由9.7%、12.3%下降为4.3%、7.3%,而汇总分析的RSD可从29.6％下降至6.6%。CO₂-TPD定量分析精密度明显提高,证实了内标法的优势及其应用于固体碱定量表征的可行性。将内标法所得结果与固体碱催化酯交换反应的性能关联,结果发现,水滑石催化性能受到活性相的碱强度与碱密度双重指标的调控,碱强度和碱密度越大,酯交换催化效率越高。     

外掺Y2O3对镍氢电池正极高温性能的影响

研究了外掺Y2O3对镍氢电池镍正极高温性能的影响. 通常镍正极在高温下放电比容量会骤然降低, 为了提高其高温性能, 进行了球型Ni(OH)2外掺不同比例Y2O3的实验, 对压制的镍电极在不同温度下的充放电情况进行了细致的研究. 研究发现外掺Y2O3的球型Ni(OH)2电极比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量在高温下要高出很多, 在0.2 C充放电情况下外掺1%是最佳比例, 它比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量要高出35%以上, 在1 C充放电情况下外掺0.2%是最佳比例, 它比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量要高出15%以上. 同时对外掺Y2O3提高镍正极放电比容量的原因也进行了初步探讨.