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相似文献
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1.
提出了气相色谱法同时测定动物饲料中安定和三唑仑的残留量的方法。饲料经过有机溶剂提取,采用SE-54毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.32μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。安定和三唑仑的质量浓度均在0.3~60 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(2SN)分别为0.007 1,0.021 3 mg·L~(-1)。方法的平均回收率分别为79.5%~93.1%,81.6%~91.8%,相对标准偏差(n=8)分别为2.11%~4.02%,2.09%~4.61%。  相似文献   

2.
结合液相色谱检测技术,建立了一种环境友好的,检测牛肉、猪肉、猪血清中安定与奋乃静药物残留的样品前处理方法。运用平衡透析法研究了药物与三种实际样品之间的结合率,实验结果表明,安定、奋乃静与样品之间均存在较强的结合作用,这种结合作用可以降低从样品中提取两种药物的提取率。以体积分数为80%的乙醇水溶液作为提取试剂时,样品中的蛋白质会发生缓慢且完全的变性,释放出与蛋白质结合的药物,进而得到较高的提取率。由于80%的乙醇水溶液极性较大,提取液中的脂溶性杂质较少,在提取液中加入少量的PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)和C18固体净化剂即可达到满意的净化效果,大大简化了样品溶液的净化步骤。该方法应用于牛肉、猪肉、猪血清中安定与奋乃静的测定,结果令人满意,回收率均在71.2%~96.8%之间,RSD值为0.4%~3.7%。  相似文献   

3.
利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点.  相似文献   

4.
建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相萃取气相色谱质谱方法。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC/MS分析。运用HP5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测(地西泮m/z241、256、257、284;艾司唑仑m/z205、239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、279、308;三唑仑m/z238、313、315、342),外标法定量(定量离子m/z分别为256、259、270和313)。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,地西泮线性范围超过5~100μg/L;回收率为60%~70%;相对标准偏差7.6%~12.9%,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50~1000μg/L;回收率为60%~115%;相对标准偏差3.8%~19.7%,检出限为10μg/kg。  相似文献   

5.
王伟  黄显会  王辉  严常燕  孔祥凯 《色谱》2013,31(10):1028-1032
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5 g样品,用含1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:空白加标奶样中4种药物在5~500 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。空白加标奶样品的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为5 μg/kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20%~96.13%和5.55%~16.30%; 87.40%~94.74%和5.40%~12.21%; 86.97%~91.09%和2.67%~8.17%; 77.86%~95.36%和5.02%~13.15%。表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测。  相似文献   

6.
建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。  相似文献   

7.
采用高效液相色谱法对己.福水分散粒剂的分析方法进行研究,色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速0.8 mL/min,保留时间在0~10min,检测波长为320 nm,10~20 min检测波长为223 nm。测定方法中己唑醇和福美双的回收率分别为98.6%~100.2%和98.6%~100.5%,相对标准偏差分别为0.53%和0.57%;悬浮率的测定方法中己唑醇、福美双的回收率分别为97.3%~99.5%、97.2%~99.7%,相对标准偏差分别为1.11%、1.46%。  相似文献   

8.
建立了土壤样品中氯代二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚四类化合物的同步分离前处理方法。应用硝酸银复合硅胶柱将四类化合物分成含氯(PCBs和PCDD/Fs)和含溴(PBDEs和PBDD/Fs)两大类,再用弗罗里硅土柱分别对PCBs和PCDD/Fs、PBDEs和PBDD/Fs进行两两分离,最终实现四类结构、性质相近化合物的完全分离。该方法的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为PCDD/Fs:61%~83%,1.4%~14.2%;PBDD/Fs:71%~110%,2.8%~14.9%;PCBs:68%~92%,3.6%~15.2%;PBDEs:81%~87%,10.9%~17.4%。方法应用于土壤样品中四类化合物的同步分析,并与目前常用的分析方法进行比对,两者间的分析结果相差不大于12.5%,验证了方法的准确性和可靠性。  相似文献   

9.
建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。  相似文献   

10.
建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。  相似文献   

11.
白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
对白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行同时测定。在超声波辅助下溶剂提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测。农药混标在0.005~1.0μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05μg/mL两个水平添加回收率分别为81.2%~108.6%和89.8%~124.2%,相对标准偏差分别为4.6%~8.7%和5.3%~10.7%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,可作为中草药中多种农药残留同时检测的一种方法。  相似文献   

12.
高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。  相似文献   

13.
水体中甲硫嘧磺隆残留量的高效液相色谱法检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=70∶30混合溶剂为流动相(pH用H3PO4调至3.0),流速1.0mL/min,检测波长236nm和柱温35℃,建立了不同水体中甲硫嘧磺隆残留的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。甲硫嘧磺隆在0.25~10mg/L范围内,其峰面积(Y)与质量浓度(ρ)呈现良好的相关性,其线性回归方程为Y=4425.9ρ 5664.8,R2=0.9997。在纯净水、池塘水、河水、稻田水A和稻田水B中,甲硫嘧磺隆5个添加浓度水平的平均回收率分别为92.80%~101.53%、92.54%~103.10%%、94.11%~97.57%、92.91%~101.25%和84.94%~92.53%,RSD分别为0.43%~4.1%、0.85%~6.5%、0.37%~7.0%、0.56%~7.7%和1.4%~4.7%,检出限(LOD)为1.50×10-9g(S/N=3)。可用于环境水样中甲硫嘧磺隆的残留量检测。  相似文献   

14.
建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。  相似文献   

15.
建立了乙酸乙酯提取、SCX小柱净化、GC–MS分析、外标法定量的猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测方法。盐酸克伦特罗在10.24~512.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。在1.92,5.12,12.80μg/kg添加水平下的回收率为73.0%~84.8%,测定结果的相对标准偏差为4.3%~8.2%(n=6)。2日间3浓度点的日间平均回收率在77.1%~81.2%之间,相对偏差在1.3%~5.3%之间。该方法简便、快速,精密度和准确度较好,能满足日常大批量猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测要求。  相似文献   

16.
潘城  吴凌  谢勇  许文琪  白洋  黄永辉  胡朝阳 《色谱》2018,36(9):904-910
建立了高效液相色谱分离检测化妆品中12种直接染料的方法。采用XB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 9.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,12种直接染料在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均> 0.999;方法的检出限为0.017~1.7 μ g/g,回收率为85.6%~113.4%,相对标准偏差为1.0%~7.7%;日内和日间精密度分别为0.4%~6.5%和0.2%~7.5%。该法简单快速,灵敏度高,定量准确可靠,适用于化妆品中直接染料的日常检测。  相似文献   

17.
建立了一种测定薏苡仁、白茯苓和山药三种中药材中草甘膦残留的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)分析方法。样品用去离子水提取,液液分配,C18固相萃取柱净化后,与三氟乙醇(TFE)和三氟乙酸酐(TFAA)在温度100℃条件下进行衍生化反应,氮磷检测器(NPD)检测,外标法定量。结果表明,草甘膦在3种中药材中的添加回收率分别为:薏苡仁97.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)4.2%~5.6%;白茯苓88.8%~98.4%,RSD 3.0%~4.7%;山药92.1%~100.0%,RSD 3.4%~6.5%,均符合农药残留分析的要求。该除草剂在0.05~10mg/L之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9992,仪器的最小检出量(按S/N=3计)均为0.01ng,方法的最低检测浓度均为0.05mg/kg。方法简单易行,净化效果较好。  相似文献   

18.
高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留   总被引:18,自引:0,他引:18  
本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。  相似文献   

19.
液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比   总被引:1,自引:0,他引:1  
朱德荣  孙慧  刘红菊  何明华 《分析化学》2013,(10):1582-1586
对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0μL甲苯-环己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50~500μg/L(3.01%~13.7%),0.10~10μg/L(17.3%~23.1%)及0.10~100μg/L(8.10%~15.5%)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5%~115.2%,70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。  相似文献   

20.
基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术,以Au@SiO2和Au纳米增强粒子建立了食品中福美双、二氰蒽醌和灭蝇胺的快速定量分析方法,3种农药的检出限分别为1.4μg/L、0.020mg/L和0.030mg/L。采用加标回收试验对方法进行评价,福美双在生活饮用水和碳酸梨汁饮料中的回收率在104.5%~107.1%之间,相对标准偏差为4.0%~6.2%;二氰蒽醌在生活饮用水中的回收率在81.1%~100.0%之间,相对标准偏差为4.1%~7.8%,灭蝇胺在碳酸饮料和果皮中测定的相对标准偏差均小于11.0%,结果表明该方法准确可靠,精密度高。方法成功用于加标碳酸果汁饮料、果皮表面二氰蒽醌及灭蝇胺的检测,为快速定量检测食品中农残提供了SERS方法。  相似文献   

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