二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。     

罗丹明6G褪色光度法测定微量溴酸根

研究了在盐酸介质中,溴酸根氧化罗丹明6G褪色的最佳条件。吸收波长λmax为525nm,表观摩尔吸光系数为3.9×105L·mol-1·cm-1。溴酸根在0～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律。方法用干合成样和化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定水中硫酸根

基于二溴对甲偶氮羧与钡离子进行显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根方法。在磷酸介质中试剂与钡形成蓝色的络合物。在波长 6 0 9nm处测定吸光度 ,εmax=4 .0 8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0 1.6mg·L- 1。显色体系具有很高的选择性 ,考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种测定硫酸根含量的方法 ,结果满意。     

二甲基黄褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了二甲基黄与 Br O- 3的褪色反应 ,确定了最佳反应条件 ,建立了一种光度测定微量溴酸根离子的新方法。结果表明 :方法的表观摩尔吸光系数ε′=3.2× 1 0 4L· mol- 1· cm- 1,检出限为 4.2 9× 1 0 - 8g/m L ,线性范围为 0～ 1 2μg/1 0 m L。用于化学试剂中溴酸根离子的测定 ,结果满意     

锡(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵显色体系及其应用

在 pH 1.8的氯乙酸缓冲溶液中和有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,锡 (Ⅳ )和柠檬酸及溴邻苯三酚红形成 1∶1∶2的橙红色胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为 5 34nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L·mol- 1·cm- 1。锡 (Ⅳ )浓度在 0～ 0 .2 4mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法的灵敏度、选择性和稳定性均比无柠檬酸存在时好 ,可用于食品包装盒中微量锡的测定。     

Zn-5-溴水杨基荧光酮-酒石酸钠-CTMAB 四元显色体系的研究与应用

研究了在碱性介质中 ,Zn-5 -溴水杨基荧光酮 -酒石酸钠 -CTMAB体系光度法测定微量锌的新方法。四元体系的最大吸收峰在 5 6 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 8× 10 5 L·mol-1·cm-1。配合物的稳定常数 K′稳 =1.6 7× 10 1 2 ,锌含量在 0～ 10μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。此法已用于水样和药物中锌含量的直接测定     

负催化动力学光度法测定溴的研究

本文报道了溴 ( Br- )对溴酸钾氧化甲基橙 ( MO)褪色反应的负催化作用及其动力学分析 ,建立了测定痕量溴的新方法。方法的检出限达到 1 .0× 1 0 - 9g/ m L,线性范围 0 .5～ 1 .8ng/ m L,表观摩尔吸光系数 1 .0× 1 0 6 L·mol- 1·cm- 1。用于井水 ,精盐中痕量溴的测定 ,结果满意     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定痕量钴

研究了在硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量钴 (Ⅱ )与三乙醇胺协同催化H2 O2 氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λmax=5 70nm ,表观摩尔吸光系数为 3 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围 1 5～ 4 0 μg/2 5mL。方法已用于茶叶中痕量钴的测定。     

褪色光度法测定微量溴酸根

美国国家环保总局(U.S.EPA)对消毒副产物(DBPs)作出了规定———饮用水中消毒副产物的最大污染浓度(MCLs)分别是: BrO3-(潜在致癌物)10μg·L-1; ClO3-1 mg·L-1。从标准可看出BrO3-的浓度限量远低于ClO3-,因此研究BrO3-的测定方法具有重要的意义。目前,测定溴酸根的方法不多,有萃取浮选光度法[1]、DSPCF光度法[2],近几年褪色光度法[3~5]得到广泛应用。试验发现,在室温下,盐酸介质中,溴酸根能显著氧化甲基红褪色,据此建立了测定微量溴酸根方法,检出限为8.76×10-6g·L-1,线性范围为0~1.0 mg·L-1,用于测定化学试剂中微量溴酸根,…     

Crystal Structure Determination of Tetrabarium‐digalliumoxide,Ba4Ga2O7

Single crystals of a new barium oxogallate were obtained by growth from a melt at 1500 °C. The compound is monoclinic, with cell parameters a = 17.7447(10) Å, b = 10.6719(5) Å, c = 7.2828(5) Å, β = 98.962(7)°, V = 1362.3(2) ų. The diffraction pattern shows systematic absences corresponding to the space group P12₁/c1. The structure was solved by direct methods followed by Fourier syntheses, and refined using a single crystal diffraction data set (R1 = 0.032 for 2173 reflections with I > 2σ(I)). The chemical composition derived from structure solution is Ba₄Ga₂O₇, with a unit cell content of Z = 6. Main building units of the structure are GaO₄ tetrahedra sharing one oxygen atom to form Ga₂O₇ groups. The Ga–O–Ga bridging angle of one of the two symmetrically independent groups is linear by symmetry. The dimers are crosslinked by barium cations coordinated by six to eight oxygen ligands.     

Cs2Ba(O3)4 · 2 NH3, das erste ionische Erdalkaliozonid

Cs₂Ba(O₃)₄ · 2 NH₃, the First Ionic Alkaline Earth Metal Ozonide Cs₂Ba(O₃)₄ · 2 NH₃ is the first ionic ozonide containing an alkaline earth metal cation. Its synthesis has been achieved via partial cation exchange of CsO₃ dissolved in liquid ammonia. According to a single crystal X‐ray structure determination (Pnnm; a = 6.312(2) Å, b = 12.975(3) Å, c = 8.045(2) Å; Z = 2; R₁ = 4.6%; 848 independent reflections) ozonide anions, cesium cations and ammonia molecules form a CsCl‐type arrangement, where Cs⁺ and NH₃ occupy one half of the cation sites, each. Ba²⁺ is coordinated by four ozonide groups and two ammonia molecules. Because of a short hydrogen bond to one of the terminal oxygen atoms, the respective O–O‐distance in the ozonide ion is longer than the other. The shortest intermolecular O–O‐distance ever observed in ionic ozonides has been found in this compound, which can be taken as a first clue for the radical ozonide anion to dimerize like the isoelectronic SO₂^– does.     

氧化铜转化法制备氢氧化钡

以硫化钡为原料,在水溶液中与氧化铜反应,生成氢氧化钡。副产物硫化铜经氧化焙烧生成氧化铜,循环使用于下一次合成中。放出的二氧化硫经石灰乳吸收用来制备亚硫酸氢钙。     

重量法测定毒重石中碳酸钡含量

为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。     

Convenient Routes for the Preparation of Barium Permanganate and other Permanganate Salts

Two convenient methods were developed to transform KMnO₄ into barium permanganate and other permanganate salts via BaMnO₄ or Mn₂O₇ intermediates. Pure BaMnO₄ was prepared by the reaction of KMnO₄ with KI in the presence of BaCl₂ and NaOH. Hydrothermal reaction of barium manganate with excess carbon dioxide for 1.5 h at 100 °C led to barium‐permanganate with almost quantitative yield. Mn₂O₇ was prepared by means of the reaction of KMnO₄ and sulfuric acid monohydrate in a two‐phase (CCl₄‐H₂SO₄.H₂O) system. In the presence of excess barium carbonate and catalytic amount of water barium permanganate could be obtained with a moderate yield. Similarly, other permanganate salts (Zn, Cd, Cu, Mg, Ca, Ni, Al, Fe, Ce, rare earth metals) were prepared by substituting the BaCO₃ for the appropriate metal oxides, hydroxides or carbonates.     

电子陶瓷粉BaTiO3的液相合成技术(Ⅲ)──前驱体草酸氧钛钡的热分解反应动力学研究

以Brodio线性化简单图解法对前驱体草酸氧钛钡热分解过程中三段动力学参数进行了计算。结果表明,三段热分解的反应级数分别为2、2和0,活化能为96.8、165.1和172.2kJ/mol,频率因子为1.03×10¹¹、5.64×10⁸和2.63×10⁶s^-1.由热分解动力学参数优化热处理工艺制得高纯超细BaTiO₃粉体。     

BaC4O44 — Ein kristallwasserfreies Erdalkaliquadratat mit dreidimensionaler Gerüststruktur und schichtartiger Trennung von Kationen und Anionen

BaC₄O4₄ — An Alkaline‐Earth Squarate Free from Water of Crystallization with Three‐dimensional Framework Structure Featuring a Layer‐like Separation of Cations and Anions Colourless single crystals of BaC₄O₄ have been obtained from aqueous solution at 80 °C. BaC₄O₄ is stable in air up to 490 °C. BaCO₃ is formed by further increase of temperature. BaC₄O₄ crystallizes in the tetragonal space group I4/mcm (nr. 140) with a=635.95(5), c=1240.77(13) pm, Z=4. Ba²⁺ is coordinated by eight oxygen atoms of the squarate dianions; Ba—O 276.1(1) pm. The coordination polyhedron is a distorted, square anti‐prism. The squarate dianions occupy crystallographic mirror planes and posses approximately 4/mmm symmetry; C—C 145.7(5) and 146.5(5) pm, C—O 125.9(3) pm. A layer‐like separation between the cations and anions exists with respect to the [001] direction.     

二溴对甲偶氮羧吸光光度法联合测定钡铁氧体中钡和锶

比较研究了二溴对甲偶氮羧与Ba~(2 )和Sr~(2 )的显色反应,在磷酸介质中Ba~(2 )的显色反应是高选择性的,允许6倍量锶存在;在硼酸-硼酸钠缓冲介质中,在一定的浓度范围内,显色配合物的吸光度具有加和性.拟定了钡铁氧体中钡与锶的联合测定新方法,分析结果满意.     

间接光度法测定水和废水中硫酸盐

在稀盐酸介质中定量加入铬酸钡悬浮液使与SO2-4反应生成BaSO4沉淀。经煮沸,并调节溶液的酸度后,将含有沉淀的溶液以1500r·min-1的速率离心1min,在420nm波长处用1cm吸收皿,以水作参比测定上层澄清液中CrO2-4的吸光度。硫酸根浓度在0～6mg/50ml范围内符合比耳定律。检出限为0.48μg·ml-1,RSD(n=8)为5.38%(SO2-40.50mg)和1.03%(SO2-42 00mg)。平均回收率为99.5%,方法已应用于雨水、地面水及废水中硫酸根的测定。