毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法，样品以丙酮一石油醚(1 2)混合溶剂为提取剂，应用超声波提取，固相吸附层析柱净化(弗罗里硅土和中性氧化铝2：1)，采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量，检测限浓度为0．011-0．017μg／mL方法回收率为84.5％-108．9％。该法简便、准确，能满足实际样品分析。     

小麦中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS/MS测定方法研究

建立了液相色谱-串联质谱测定小麦中9种氨基甲酸酯类农药的多残留检测方法．样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI（＋）-MS／MS测定．着重探讨了液质联用体系的稳定性、测定中普遍存在的基体效应及其校正的可能方法．结果表明,本研究建立的方法简便、快捷、准确,适合大批量样品的测定．     

原子吸收光谱法测定当归补血汤中重金属的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定当归、黄芪以及两种药材以不同配伍形式的水煎液中铅、镉、铬的含量。比较了不同配伍形式的水煎液和采用不同提取方法时铅、镉、铬的溶出率的差异。结果表明,石墨炉原子吸收分光光度法具有检测限低、干扰小、灵敏度高的优点。方法的回收率在94．8％～105．0％之间,相对标准偏差在1.2％～11．5％之间,且当归：黄芪为1：5时的水煎液中重金属溶出率最低,这与传统中药方剂当归补血汤配方相一致。     

慈溪市耕地中有机氯农药残留研究

分析了慈溪市耕地284个土壤样品的有机氯农药（六氯环己烷俗称六六六,双对氯苯基三氯乙烷俗称滴滴涕）残留状况．六六六残留量在不同土类之间无显著差异,但滴滴涕残留量差异明显,表现为潮土最高;水稻土次之;滨海盐土最低．按照国家无公害农产品产地环境质量标准中六六六和滴滴涕的限量标准,慈溪市99．6％的耕地符合无公害农产品产地的环境质量要求．     

鄱阳湖流域沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评估

采用GC/ECD分析了鄱阳湖流域沉积物中有机氯农药的残留特征及生态风险,结果表明:所测样品中有机氯农药浓度范围为1.22～32.19 ng/g,其中,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、六氯苯(HCB)在几乎所有采样点都有检出,含量分别是未检出～12.95 ng/g、0.75～12.57ng/g、未检出～10.8.所测样品中大部分W_(DDT)/(W_(DDE)+W_(DDD))>1,表明有新的DDT输入,HCHs主要为长时间降解后的农药残留.鄱阳湖流域沉积物中DDT、DDD和DDE含量绝大部分小于风险评估中值(ERM),但接近一半介于风险评估低值(ERL)和ERM之间,而且有一个点大于ERM,表明其生态风险大多介于10%～50%,但有一个点的生态风险大于50%.     

山核桃蒲壳化学成分定性鉴定及总生物碱提取工艺研究

采用试管法、纸层析法（PPC）和薄层层析法（TLC）,初步鉴定了山核桃蒲壳中的氨基酸、多糖、黄酮、皂苷、挥发油、强心苷、生物碱组分．采用正交实验法,考察提取温度、乙醇浓度、液料比、提取时间对总生物碱提取率的影响．研究结果表明,提取温度与乙醇浓度对总生物碱提取率的影响显著（P〈0．05）,较佳提取条件为：50％乙醇,60℃水浴提取2次,每次1.5h,液料比5：1．     

微波萃取法提取紫心甘薯总黄酮及其抗氧化活性研究

研究了紫心甘薯总黄酮的微波提取工艺及其抗氧化活性．以芦丁为标准品,通过选用L9（3^4）正交表设计实验,确立提取总黄酮的最佳条件并以Vc为对照品,采用DPPH·（二苯代苦味酰自由基）法研究提取物的抗氧化活性．紫心甘薯总黄酮的最佳提取条件为：乙醇浓度70％,提取温度80℃,料液比1：20,提取时间35min;测得紫心甘薯薯肉和薯皮中总黄酮含量分别为1．55％和3．30％,二者抗氧化活性以半数抑制浓度（IC50）表示分别为0．0204,0．0192mg·mL^-1．微波提取紫心甘薯薯皮总黄酮的含量是薯肉的2．13倍,紫心甘薯薯皮的抗氧化性高于薯肉．     

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

杏渣色素的提取工艺及稳定性研究

以加工杏浓缩浆副产品-杏渣为原料提取色素,对色素的提取工艺及稳定性进行研究,结果表明：杏渣色素的最大吸收波长λmax=410nm,最适宜的提取剂为乙醇,最佳的提取条件为：提取剂浓度为70％,提取时间为2．5h,提取温度为70℃．该色素耐光、耐热性好、抗氧化性、抗还原性较强,在碱性条件下较稳定,常用的食品添加剂蔗糖、葡萄糖、苯甲酸钠、Vc以及金属离子Fe^3＋、Mg^2＋、Al^3＋、Ca^2＋、Cu^2＋对该色素无明显影响．而食盐和柠檬酸对该色素有一定的增色作用．     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

电喷雾离子化质谱测定冠醚与碱金属离子的结合常数

应用电喷雾离子化质谱测定络合物结合常数的新方法，将已知结合常数的18-冠-6与K^-的1：1络合物溶液([18-冠[6…K]^-)作为参考络合物加入到待测络合主体二苯并-18-冠-6或络合客体Na^-中，与参考络合物一起竞争络合．通过质谱信号强度的变化，推导出了待测络合物[18-冠-6…Na]^ 、[二苯并-18-冠-6…K]^ 和[二苯并-18-冠-6…Na]^ 的结合常数的对数值lgK^-分别为4．5，4．9和4．4．     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度

基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8：2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析测定,通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg^-1,定量限为0.1~11.5 μg·kg^-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg^-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.     

龙井茶的香气成分分析与比较

通过蒸馏萃取（SDE）提取6种龙井茶（西湖龙井商品1、西湖龙井商品2、西湖龙井评比优质品、龙井村、钱塘、龙坞）的香气成分,采用色相色谱（GC）和气相色谱质谱联用（GC/MS）分析鉴定香气成分,分离出100个峰,鉴定出62种香气成分,分别占香气总量的41.73%,32.11%,24.26%,29.73%,22.13%,33.36%. 分析比较6种茶香气总量和各成分含量的差异,结果显示,6个龙井茶样的香气总量和成分含量差距较大,以龙井村产区的龙井茶香气总量最多,钱塘和龙坞香气总量相对较少,6种茶共有成分有18种,但各自含量不同,每种茶中发现有其他茶中不含有的特征成分.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

哒嗪与噻吩共聚物的金属催化法合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与2,5-二溴噻吩格氏(G rignard)试剂共聚合成了哒嗪与噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NM R)等对其结构和性能进行了表征.该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO等普通溶剂.共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在410nm处观察到最大吸收峰.用粉末X-射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对所得聚合物的结晶性和热稳定性也作了初步探讨.