7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与铜的显色反应

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种，该试剂可与镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）、铋（Ⅲ）、钯（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）等离子发生显色反应。本文在其5位引入磺酸基，合成了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（分子式为C20H17N5O5S）试剂。     

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛的合成与分光光度法测定铌

介绍一个综合设计化学实验：5-（4-安替吡啉偶氮）水杨醛的合成与分光光度法测定铌（Ⅴ）及其教学方案的设计思路。实验以自制的5-（4-安替吡啉偶氮）水杨醛为显色剂与铌（Ⅴ）离子进行显色反应,重点探讨表面活性剂对5-（4-安替吡啉偶氮）水杨醛与铌（Ⅴ）离子显色反应的增敏性能的影响。通过此综合设计化学实验,加深学生对有机合成和分析化学某些知识点的理解与运用,提高学生实践能力和综合创新能力,以推进实用型人才的培养。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴显色反应的研究

报道了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA)的合成方法,研究了该试剂与钴显色反应情况.结果表明,在pH3.94乙酸-乙酸钠、乳化剂OP存在下,Co-BTHQSA-OP配合物最大吸收波长为582nm,表观摩尔吸光系数ε_(582)=-5.7×10~4,钴的含量在0～12μg/25ml内,服从比耳定律.     

甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴的显色反应研究

合成了新显色试剂7-[6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸.该试剂在弱酸性(pH5.0)条件下,在有非离子表面活性剂存在时,与钴形成紫红色的络合物.其最大吸收波长λ_(max)=560nm,表观摩尔吸光系数为6.17×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钴含量在0～8μg/10ml范围内服从比耳定律.应用拟定的方法测定了维生素B~(12)等试样中的钴,结果满意.     

5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

5-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新型偶氮显色剂:5-[2(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(简称MTADQ),并研究了它与铜的显色反应。实验结果表明:在pH 5.8~7.8的水溶液中该试剂与铜离子形成一种稳定的黄色络合物,其最大吸收波长位于530 nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,配合物的组成比为1∶1。铜离子质量浓度在0~1.2 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。已用于测定矿石样品中的微量铜。     

1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺(APHMA),并研究了其与Cu(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,APHMA与Cu(Ⅱ)生成2∶1稳定络合物,最大吸收波长为560 nm,摩尔吸光系数为2.36×104L.mol-1.cm-1,Cu量在0~1.0μg/mL内符合比耳定律。已用于食品中铜的分析。     

2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

对显色剂2羟基3磺酸基5硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应进行了研究。建立了测定铜的新方法。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH=10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,HSNDAA与铜(Ⅱ)可形成物质的量比为2∶1的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm处,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4.89×104L/(mol·cm)。用该方法测定雨水中的铜,5次测定结果的相对标准偏差为1.9%,回收率为97%～102%。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应

氮烯类试剂因其具有较大共轭体系,在光度分析中具有很高的灵敏度和较好的选择性而广泛应用于锌[1]、镉[2]、汞[3]和镍[4]等过渡金属元素的分析。近年来通过对该类试剂结构的改造,使其在铂族金属的分析[5-7]方面受到关注。2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)是一类具一定水     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与钒显色反应的研究及应用

在 0 .2 0mol·L- 1硫酸介质中 ,用过氧化氢作增敏剂 ,7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸 (Ferron)与钒 (Ⅴ )形成 1∶1的有色配合物 ,在 4 10nm处有最大吸收 ,其表观稳定常数为 4 .5× 10 3 ,摩尔吸光系数ε4 10 为 1.91× 10 3 L·mol- 1·cm- 1,钒浓度在 0 .10～ 2 0 .0 μg·ml- 1范围内符合比耳定律。该方法用于矿样中钒的测定 ,结果满意     

水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

标题化合物{[Cu(C18H17N3O2)]2(COO)}(ClO4).3H2O(1)由Cu(ClO4)2.6H2O\甲酸、水杨醋缩4-氨基安替吡啉经溶剂热反应得到,用单晶衍射法测定了配合物的结构,具体测定结果如下:单斜晶,空间群P2/c,a=15.1500(2),b=23.8857(11),c=12.9709(4),β=107.265(3)°,V=4482.3(3)3,Dc=1.349g/cm3,Z=4,Mr=910.28,μ=1.066mm-1和F(000)=1872,最终偏差因子分别为R1=0.0924,wR2=0.2514。在此晶体结构中,2个铜离子被COO-和苯酚氧桥联形成二聚单元,每个Cu(Ⅱ)是五配位的变形四方锥构型。     

1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。     

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。     

7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量铜

建立了试剂7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量铜的新方法。采用多目标单纯形优化理论获得最佳实验条件: 0.05%试剂 1.3mL, 0.1mol/L NaOH 6.2ml, 0.1%KIO4 1.6mL, 反应时间15min。对反应机理作了详细探讨与研究, 方法用于水样、铸造铝合金样中痕量铜的测定, 结果令人满意。     

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD),并用分光光度法研究了其与铂(Ⅳ)的显色反应。结果表明,在pH=2.0~3.05的HCl—邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,在乳化剂OP的存在下,试剂与铂(Ⅳ)形成1∶1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系,其最大吸收波长λmax=490nm,表观摩尔吸光系数ε=5.80×105L.mol-1.cm-1。铂(Ⅳ)的质量浓度在0.02~0.32μg/mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂,结果与原子吸收法相符,平行测定5次的RSD在0.75%~2.38%之间。     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铋的显色反应研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)与Bi(Ⅲ )的显色反应条件。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,在 pH 4 .6～ 5 .8的缓冲介质中 ,显色剂与铋 (Ⅲ )形成稳定的橙红色络合物。络合物的ε4 98=9.8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。铋 (Ⅲ )含量在 0～ 14μg/ 2 5ml内符合比耳定律。考察了共存离子对测定的影响。应用该法直接测定了胃必治药片中铋的含量 ,结果满意。     

3-(苯并噻唑偶氮)-2,6-二羟基苯甲酸与铜显色反应的研究

报道了新合成的显色剂与铜的显色反应。在CPB存在下,铜与显色剂在pH6.98的缓冲溶液中形成稳定的12的红色配合物。其最大吸收波长为547.Onm,表观摩尔吸光系数为3.74×104,灵敏度较高,选择性较好。铜含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。     

7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。