Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)陶瓷材料电行为特性研究

采用高温固相法制备了Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)铁电陶瓷.利用XRD分析表征了样品物相结构,利用阻抗分析仪和铁电性能测量仪测试了样品的电性能,并通过对样品电导率与温度的关系进行Arrhenius拟合分析了材料的导电机理.结果表明:Pr和Nb已经完全固溶进入Bi_4Ti_3O_(12)晶格中,制备的样品均为单一的层状钙钛矿结构.Nb的引入使样品的介电常数变大,介电损耗明显降低,但居里温度变化不大.在Nb掺杂量较小(x≤0.09)时,材料的剩余极化值随着Nb掺杂量增加而增大,当x=0.09时2P_r达到极大值为26 μC/cm~2,矫顽场为50.3 kV/cm.这主要是由于高价态的Nb~(5+)取代B位Ti~4+能有效的抑制氧空位的产生.     

合成方式对(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3-xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷性能影响的研究

采用固相法制备了Bi4Ti3O12(BIT)与La2O3共掺杂的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12(0.001≤x≤0.03)系统陶瓷,研究了不同合成工艺(一步合成法:BIT与La2O3直接掺杂到BaTiO3陶瓷中;两步合成法:先将La2O3和BaTiO3预合成Ba0.998La0.002TiO3陶瓷,再将BIT掺杂到Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中)对(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷显微结构、居里温度Tc及电性能的影响。结果表明:BIT对两种方式合成的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷的晶粒长大均有抑制作用,而随着BIT加入量的增加晶粒又逐渐长大;一步合成法制备的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷存在晶粒异常长大,而两步合成法制备的BLIT陶瓷晶粒较小;一步合成法对(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷的居里温度没有影响,而两步合成法制备的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷居里温度提高到约150℃。     

(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷电性能的研究

采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。     

K_4CuNb_8O_(23)掺杂对K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3压电陶瓷性能的影响

采用固相反应法制备了K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3+x mol ;K_4CuNb_8O_(23)(0≤x≤2)(简称LF4-KCN)无铅压电陶瓷,使用XRD、SEM、 Agilent 4294A精密阻抗分析仪等对该体系的相组成、显微结构、压电及介电等性能进行表征.XRD分析表明,随着KCN含量的增加,室温时样品由四方相向正交相转变,且当x≥1时,出现K_6Li_4Nb_(10)O_(30)杂相.SEM分析表明,掺入KCN后,样品晶粒尺寸减小,晶粒轮廓清晰.随着KCN含量的增加,在100 ℃附近的介电常数温度曲线上出现第二介电常数极大值,即正交→四方铁电相变温度T_(O-T),同时居里温度TC向低温方向移动.KCN掺杂量对LF4的电性能有很大影响,表现为"硬性"掺杂,其压电常数d_(33),平面机电耦合系数k_p,1kHz频率下的介电损耗tanδ和介电常数ε_r均随着 KCN含量的增加而降低,而机械品质因素Q_m整体提高,样品的密度也显著增大.     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

Nb掺杂BaTiO%_3-Bi_(0.5)K_(0.5)TiO_3陶瓷系统PTCR性能的研究

采用固相反应法制备了Nb2O5掺杂的(1-x)BaTiO3-xBi0.5K0.5TiO3(BT-BKT,0≤x≤0.02)系统陶瓷,研究了Nb2O5和BKT掺杂量对该系统陶瓷显微结构和电性能的影响。结果表明:BaTiO3陶瓷的晶格轴率c/a值随着BKT含量的增加而变大,陶瓷具有良好的晶粒和明显的晶界。BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)也随着BKT的加入向高温移动,当x=0.01时,Tc提高到150℃,但室温电阻率(ρRT)随着BKT含量的增加也快速增大。     

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.     

Sm掺杂Bi4Ti3O12陶瓷晶体结构及电性能的研究

采用固相反应工艺制备了Sm3+掺杂层状结构无铅Bi4-xSmxTi3O12(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25)介电陶瓷.利用XRD、SEM等测试方法研究了Sm掺杂量、烧结温度和保温时间对Bi4-xSmxTi3O12 (BST) 陶瓷晶体结构及电性能的影响.结果表明:所制备的Bi4-xSmxTi3O12陶瓷均具有单一正交相结构,BST陶瓷表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.样品的铁电性能测试表明,Sm3+施主掺杂明显降低了BIT的电导率,随着Sm3+含量的增加,Sm3+逐渐有部分取代B位,由于Sm3+取代Ti4+大大降低了氧空位的浓度,使得氧空位对电畴的钉扎作用减弱,并且材料的剩余极化Pr也相应提高.     

(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97Ta0.03)O3-xBi0.5Na0.5ZrO3无铅压电陶瓷的结构与电性能研究

采用固相法制备了(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97 Ta0.03) O3-xBi0.5 Na0.5 ZrO3(KNNT-BNZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)无铅压电陶瓷,研究了Bi0.5 Na0.5ZrO3 (BNZ)的掺杂量对KNNT-BNZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响.结果表明:KNNT-BNZ陶瓷具有纯的钙钛矿结构,随着BNZ掺杂量x的增加,陶瓷从正交相转变为四方相,并在0.03≤x≤0.04出现正交-四方两相共存的多型相转变区域.在该多型相转变区域靠近四方相的边界x =0.04处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33 =317 pC/N,机电耦合系数kP=36.4;,机械品质因数Qm=68,介电常数ε3T/ε0=1225,介电损耗tanδ =3.1;,剩余极化强度Pr=20.5 μC/cm2,矫顽场Ec=1.16 kV/mm,居里温度Tc=310℃.     

Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的制备及发光性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究发现:在850℃煅烧下得到Bi_4Si_3O_(12)纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发。在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi~(3+)的3P1→1S0跃迁和Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi~(3+)和Sm~(3+)之间的能量传递机制进行讨论。在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处,Sm~(3+)的最佳掺杂浓度为3mol%。     

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.     

钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10)(Ln=La,Pr,Sm,Eu,Gd)X射线衍射晶体结构分析

固相反应法合成了具有钙钛矿型层状的化合物K_2Eu_2Ti_3O_(10) 和K_2Gd_2Ti_3O_(10) ,利用X射线粉晶衍射仪对镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln=Eu,Gd)进行结构分析,获得其X射线粉晶衍射数据.X射线衍射分析结果表明:K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln= La,Pr,Sm,Eu,Gd )为四方晶系,空间群I4/mmm.并得到其晶胞参数及其镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) 晶体结构变化规律.     

金属有机分解法制备钛酸铜钙薄膜

采用金属有机分解法(MOD)在p-S i(111)衬底上制备了钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12)薄膜。对前驱体溶液粉体退火后做了红外和X射线分析;对薄膜退火后做了X射线和原子力显微镜分析。结果表明,在空气中750℃退火1h后,钛酸铜钙结晶良好;钛酸铜钙薄膜的生长为二维生长模式。     

Ti:Al2O3透明多晶陶瓷光谱特性分析

采用传统无压烧结工艺制备出透明性良好的掺Ti氧化铝陶瓷;测定了该陶瓷的吸收光谱、荧光光谱和激发光谱.结果表明,掺Ti氧化铝透明陶瓷样品在Mg与Ti掺入离子的摩尔比(NMg/NTi)较小时,表现出Ti3+离子的490nm特征吸收峰,即2T2→2E跃迁产生的宽带吸收;NMg/NTi较大时,陶瓷样品吸收光谱中不存在Ti3+离子吸收,其250nm处吸收为O2-→Ti4+的转移吸收.掺Ti氧化铝透明陶瓷样品Ti3+离子的发射谱线与单晶的相吻合,同时Ti3+在氧化铝陶瓷中分布很均匀,且Ti3+浓度较高时仍处于未畸变的八面体格位当中.氢气氛下烧结的陶瓷样品因MgO添加剂的存在而在410nm处产生Ti4+离子荧光发射;而280nm、420nm左右的荧光发射分别是由F+和F心造成的.     

Nb2O5/Co2O3加入量对(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷介电性能的影响

研究了Nb2O5/Co2O3加入量[质量分数,Nb/Co(摩尔比)=0.8]不同对(Ba,Sr)TiO3(Barium strontiumtitanate,BST)铁电电容器陶瓷介电性能的影响,得到不同Nb2O5/Co2O3加入量与BST陶瓷性能的关系。借助扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究不同Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷显微结构和物相的影响,探讨了Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷性能影响机理。结果表明:当Nb2O5/Co2O3加入量为1.0%时,可得到满足Y5V特性、介电常数为3934、介质损耗为2.6%综合性能好的BST陶瓷。Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷性能的影响是通过细晶化、压抑展宽居里峰、改善介电常数温度特性、减少介电常数、形成杂相、形成“晶核-晶壳”结构等进行。     

La3+掺杂Ca1-xLaxCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应法制备了La3+掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷,研究了La3+掺杂量对Ca1-xLaxCu3Ti4O12(x=0;,1;,3;,5;,7;)陶瓷物相结构、微观形貌和介电性能影响,对La3+掺杂影响CCTO陶瓷介电性能的机理进行了分析.结果表明:x为3;时,开始出现杂相;x高于5;时,陶瓷晶粒开始细化;La3+掺杂可以显著提高CaCu3Ti4O12陶瓷的介电常数,同时介电损耗在高频段也相应降低,从而有助于CCTO陶瓷的综合介电性能的提升.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.