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核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用核磁共振磷谱对具有4-丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测. 实验结果表明,聚二氯磷腈与4-丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要20 h 和24 h才能完成. 生成的最终产物中,既含有混合取代型链节,也含有单取代型链节,但从整个分子来看,两种取代基的相对含量之比为0.49∶0.51. 这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件,提高合成收率提供了依据. 相似文献
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铽-3,5-二氯水杨酸-N-苯基-乙萘胺三元配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用沉淀法在无水乙醇溶液中,合成了铽、3,5-二氯水杨酸(DclSal)、N-苯基-乙萘胺(NphNAm)三元配合物.用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及荧光光谱等进行了表征.结果表明:三元配合物的化学组成为Tb(DClSal)3(NPhNAm)2,其发射峰位于544 nm,归属于稀土Tb3 离子的5D4→7F5的跃迁. 相似文献
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研究了最近合成的6种N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲新化合物. 通过测定6种新化合物的13C NMR和DEPT谱等,对其结构进行了确定,并对其 全部谱峰做出归属;并给出了这类新化合物中苯的两个新取代基(R1 和R2 )的取代参数;同时,讨论了化学位移与分子结构间的一些关系. 相似文献
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噻吩甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及极谱行为 总被引:5,自引:0,他引:5
在非水溶剂中 ,β 丙氨酸与 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5反应合成新型酰基吡唑啉酮席夫碱化合物 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL) .通过回流席夫碱和金属硝酸盐合成了UO2 (Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Fe(Ⅱ )金属配合物 .在乙酸 乙酸钠 (pH =4 .6 )缓冲溶液 饱和甘汞电极体系中 ,测量电位 - 1.2 4V处 ,测得铜配合物的极谱波 .元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O ,[CuL2 ]·2H2 O ,[CoL2 ]·2H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O .运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征 .结果表明 ,配合物的中心离子 (除UO2 2 + 以外 )均为 6配位 .铜配合物的Cu2 + 还原产生峰电流 ,其电极反应转移 1个电子 . 相似文献
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邻、间、对甲氧基苯甲酸铽与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成和发光性能 总被引:15,自引:7,他引:8
以邻、间、对甲氧基苯甲酸(o MOBA,m MOBA,p MOBA)为第一配体,以1,10邻菲啰啉(phen)为第二配体,合成了三种甲氧基苯甲酸铽(Ⅲ)与1,10邻菲啰啉的三元配合物ü胤治觥⑴湮坏味ǚ治?确定了配合物的组成分别为Tb(o MOBA)3phen·H2O、Tb(m MOBA)3phen·H2O和Tb(p MOBA)3phen。通过红外光谱对配合物的结构进行了表征,结果表明在配合物中羧基氧原子和邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位ü夤馄追治?探讨了第一配体取代基位置的变化,对三元配合物的发光性能的影响。结果表明,三种配合物均具有优良的光致发光性能,各配合物的相应跃迁发射峰位基本上没有变化,5D4→7F6、5D4→7F5两个较强发射峰的强度顺序为:Tb(o MOBA)3phenoH2O>Tb(m MOBA)3phenoH2O>Tb(p MOBA)3phen。 相似文献
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羟自由基与水杨酸反应机理的初探 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨羟自由基与水杨酸的反应动力学过程。水杨酸与Fenton反应产生的的羟自由基反应,采用紫外-可见分光光度法(UV)和质谱法(MS),考察反应物的浓度、反应时间、反应温度、溶剂pH值等对反应产物的浓度以及反应速率的影响。水杨酸与.OH反应生成的紫色产物在波长530nm处有最大UV吸收峰,但仅于pH=4.51的缓冲溶液和水中有吸收峰;且该产物的吸光度值,随着反应物浓度的增加而增加;随反应时间的延长而减少;随着反应温度的升高而减少。反应速率t=5s达到最大值,其后随着反应时间的延长而逐渐降低,1min时达到平衡。通过MS分析,可得到质荷比(m/Z)=153,248,249,288,289,304,328,329,344,345的离子峰。推测羟自由基与水杨酸反应的中间产物是紫色的大分子自由基,而最终产物为二羟基苯甲酸,该反应可能是加成反应和聚合反应同时进行。 相似文献
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ZHANG Ying-qiang ZHANG Shui-qin WANG Li-yan YUAN Liang LI Yan-ting XIONG Qi-zhong LIN Zhi-an ZHAO Bing-qiang 《光谱学与光谱分析》2021,41(10):3129-3136
尿素是我国主要的氮肥品种,但其活性高,在土壤中水解后极易通过挥发和淋洗损失,利用率低,造成养分资源浪费并污染环境。使用有机酸对尿素进行改性可以延缓尿素分解,提高尿素利用率,但有机酸与尿素的结合方式及其增效机理尚不明确。研究中选取柠檬酸和水杨酸两种小分子有机酸作为添加剂,分别加入到熔融尿素中,获得柠檬酸尿素与水杨酸尿素。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析材料的化学结构,利用液相色谱-质谱联用(LC-MS)研究材料的物质组成及相对分子质量,尝试通过以上多谱学的分析方法,明晰两种有机酸与尿素的结合方式。结果表明,柠檬酸和水杨酸与尿素结合后,FTIR在3 348 cm-1处产生了加强的伯胺振动峰,推测小分子有机酸与尿素在伯胺处发生了反应。XPS C(1s)和N(1s)图谱分别出现新的碳结构(-CX)和新的氮结构(-NX),降低了柠檬酸/水杨酸中原有羧基碳结构和尿素中酰胺基氮结构的相对含量,O(1s)图谱出现C-OH化学键断裂,表明,柠檬酸/水杨酸的羧基与尿素的酰胺基相互作用生成了新的物质。LC-MS分析发现柠檬酸尿素/水杨酸尿素中的新物质可能是柠檬酸/水杨酸的羧基与尿素的酰胺基发生脱水反应,生成含有O═CNHC(O)NH2结构的物质。因此,利用光谱分析等手段明晰了有机酸与尿素的结合方式与结合产物特征,为有机高分子与尿素反应机理的研究提供了理论依据,为后续高效肥料增效剂的筛选提供了方向。 相似文献
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紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。 相似文献
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Morihide Higo Takeshi Miake Masaru Mitsushio Yoshihisa Ozono 《Applied Surface Science》2008,254(13):3829-3838
The adsorption state of anthraquinone-2-carboxylic acid (AQ-2-COOH) deposited from acetone solutions (0.01-1.00 mg/ml) on native oxide surfaces of Al films was characterized by inelastic electron tunneling spectroscopy, infrared reflection absorption spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. The oxide was prepared on evaporated Al films at room temperature in an oxygen-dc glow discharge. The morphology of the deposited AQ-2-COOH on the oxide surfaces was observed and analyzed by atomic force microscopy. These surface analyses showed that AQ-2-COOH is adsorbed predominantly as a uniform nanometer-scale film of carboxylate anions on the oxide surfaces deposited from solutions with concentrations lower than or equal to 0.02 mg/ml. It was found that AQ-2-COOH is adsorbed as both a uniform film of anions and as micron-sized particles of neutral molecules with heights of a few tens of nanometers when AQ-2-COOH is deposited from solutions with concentrations higher than 0.02 mg/ml. A comparison of the results obtained by these surface analytical techniques clearly shows the features and advantages of these analytical techniques. 相似文献
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Lala Zhang Huijun Yin Zhu Xiong Yuanqin Xiong Weijian Xu 《Journal of Macromolecular Science: Physics》2013,52(12):2255-2270
Nylon 6 (PA 6)/ethylene bis-stearamide (EBS)/SiO2- carboxylic acid-functionalized silica nanoparticles (COOH) composites were prepared by in-situ polymerization of caprolactam. SiO2-COOH was used to enhance the compatibility between SiO2 and PA 6 matrix. For comparison, pure PA 6 and PA 6/EBS composites were also prepared via the same method. The PA 6/EBS/SiO2-COOH composites with low content of EBS and SiO2-COOH had greater melt-flow index (MFI) (the value of MFI increased by 50%–80%) than the pure PA 6. The results of mechanical properties showed almost no decrease in the tensile strength of PA 6/EBS/SiO2-COOH composites, with the bending strength decreasing by 17%–21%. However, the Izod impact strength of the PA 6/EBS/SiO2-COOH composites was greatly improved compared with pure PA 6, which indicated that the toughness of PA 6/EBS/SiO2-COOH had been greatly improved. The morphology of Izod impacted fractured surfaces of PA 6/EBS/SiO2-COOH was observed by scanning electron microscopy. The results revealed that the PA 6/EBS/SiO2-COOH composites presented a typical ductile fracture behavior with large amounts of long and large strip-like cracks. When the content of SiO2-COOH was 0.2 wt%, the SiO2-COOH particles were uniformly dispersed over the entire body of the PA 6 matrix. The results from differential scanning calorimetry indicated that the melting point (Tm), degree of crystallinity (Xc), and crystallization temperatures (Tc) of PA 6/EBS/SiO2-COOH composites were lower than the pure PA 6. 相似文献
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采用烟草花叶病毒侵染辣椒植株,用不同浓度水杨酸处理感病的辣椒植株,测定叶绿素、丙二醛等生理指标,分析其生理生化变化.结果表明:烟草花叶病毒侵染后辣椒叶片叶绿素含量降低、丙二醛含量升高、脯氨酸含量下降、过氧化物酶活性和超氧化物歧化酶活力值明显下降,100μ rnol/L水杨酸处理后生理特性的变化影响较显著,叶绿素含量升高、丙二醛含量降低、脯氨酸含量升高、过氧化物酶和超氧化物歧化酶活性升高,而500μmol/L的水杨酸对辣椒形成胁迫效应.表明外源水杨酸(<500μmol/L)可以显著提高感染TMV辣椒的抗病性,有利于辣椒幼苗对逆境的适应. 相似文献