La0.4FeCo3Sb12晶体结构的x射线和电子衍射表征

用粉末x射线衍射结合Rietveld解析方法和电子衍射研究了一种n型La_0.4FeCo3Sb₁₂化合物的晶体结构和演化.二元Skutterudite化合物的晶体结构 中存在一半径为01980nm的结构间隙,可以填入稀土类原子,稀土原子填入后主要引起晶格中Sb原子位置的变 化,稀土原子相对于其他原子具有较大的热振动参数.化合物的电子衍射花样具有体心立方 晶系的消光规律,晶面的衍射强度与粉末x射线衍射的结果完全一致,有序结构引起了个别 强衍射斑点. 关键词： 填充式skutterudite化合物 晶体结构 Rietveld方法 电子衍射     

La0.4FeCo3Sb12晶体结构的x射线和电子衍射表征

用粉末x射线衍射结合Rietveld解析方法和电子衍射研究了一种n型La0.4FeCo3Sb12化合物的晶体结构和演化.二元Skutterudite化合物的晶体结构中存在一半径为0.1980nm的结构间隙,可以填入稀土类原子,稀土原子填入后主要引起晶格中Sb原子位置的变化,稀土原子相对于其他原子具有较大的热振动参数.化合物的电子衍射花样具有体心立方晶系的消光规律,晶面的衍射强度与粉末x射线衍射的结果完全一致,有序结构引起了个别强衍射.斑点.     

同步辐射X射线和中子粉末衍射及Rietveld精化（1）

把Rietveld精化方法用于处理同步辐射X射线和中子粉末衍射数据，使得粉末试样的结构研究有很大发展。本文在简要介绍两种粉末衍射术和Rietveld方法之后，用实例描述它们在结构精化、解未知结构、沸石、有关微孔材料及磁结构材料测定中的应用。     

FeTe合金结构分析及其薄膜制备

利用固态反应法制备了名义成分为FeTe的合金, 采用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱拟合分析方法测定了其相组成和晶体结构. 研究表明,主相为Fe_1.08Te,空间群为P4/nmm,点阵参数 a = 3.8214(3) Å, c = 6.2875(3) Å, Z = 2, Fe原子占据2a和2c晶位, Te原子占据2c晶位. 利用脉冲激光沉积技术制备的FeTe薄膜超导转变起始温度为13.2 K,零电阻温度为9.8 K. 关键词： FeTe Rietveld结构精修 超导薄膜     

α型氧化铝的微观结构对红外光谱图的影响

选取不同生产工艺的α-Al2O3样品,用激光粒度仪测试粒度分布,在扫描电镜下观察α-Al2O3的微观结构,用X-射线衍射仪测试α-Al2O3相含量,在相同制样条件测试条件下,测试其红处光谱.结果表明:α-Al2O3样品红外光谱图有差异.分析认为生产工艺(煅烧法和电熔法)是影响α-Al2O3谱图差别的主要原因,其次为晶粒微观形貌和大小.     

γ-Al2O3高温相变的XRD和Raman光谱比较研究

采用XRD和Raman光谱研究了γ-Al2O3的高温相变.Raman结果表明,位于1 175,1 241 cm-1和1 370,1 400 cm-1的2组谱峰是杂质Fe3 和(或)Cr3 在θ-Al2O3和α-Al2O3环境中产生的荧光光谱,用这2组峰来指认θ-Al2O3和α-Al2O3物相比XRD更灵敏.因此,Raman技术能高灵敏地表征γ-Al2O3的高温相变过程.结果表明γ-Al2O3从800 ℃开始发生相变,γ-Al2O3同时向θ-Al2O3和α-Al2O3转变,随着温度的升高最终完全转变成α-Al2O3.相变温度与样品本身有关.     

LuTaO_4相变及结构

LuTaO4是最高密度的闪烁体基质,研究它的结构及其相变对单晶制备具有指导意义.用固相法制备了Lu2O3和Ta2O5摩尔比为1:1时在不同温度下形成的多晶粉末,用X射线衍射及Rietveld全谱拟合研究了多晶粉末的物相和结构.结果表明,Lu2O3:Ta2O5摩尔比为1:1的样品在1740℃时合成的物相为M′-LuTaO4,在1800℃时为M′-Lu Ta O?4和M-LuTaO4的混合物,在1840C时全部转变为M-LuTaO4.当温度升高到2058℃时,样品呈熔融状态,对淬火得到的样品进行结构精修,给出了M-LuTaO4,Lu3Ta O7和Ta2O5的晶胞和原子坐标参数,它们的重量比分别占78.1%,18.9%和3.0%.这些结果为制备以LuTaO4为基质的高密度闪烁体单晶具有参考价值.     

粉末晶体(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0, 0.97) 晶体结构分析

为了确定ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶体结构和原子热振动各向同性温度因子B,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,进行晶体结构分析。首先,采用共沉淀法和高温固相烧结法制备了纳米氧化锆ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03粉末晶体,接着,使用X射线测试仪对两种样品进行了衍射实验（XRD）,利用Rietveld 精修方法的 RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构分析,获得了晶体结构参量和原子热振动各向同性温度因子B。通过Maximum Entropy Method（MEM）解析得到了粉末晶体(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0,0.97)的等高电子密度分布可视化图谱。结果表明,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶胞体积比ZrO2的晶胞体积大分别为140.6850 Å3和140.5637Å3;ZrO2晶体的原子热振动各向同性温度因子B(Zr)、BO(1)、BO(2)和 B（Bi）分别为0.690、0.269、 0.178 和 0 Å2,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03晶体的分别为0.460 、0.583 、0.121 和0.581 Å2。 确定了(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶体结构属于单斜晶系,实现了等高电子密度分布三维（3D）和二维（2D）的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置。     

丝网印刷FeS2（pyrite）薄膜的结构及光电性能

采用丝网印刷方法制备了FeS₂(pyrite)薄膜，用x射线衍射确定了样品FeS₂(pyrite)薄 膜的 晶体结构，并用Rietveld方法对样品的结构进行了精修，确定了样品的点阵常数、键长、键 角、硫原子占位等结构参数.研究了膜厚对方块电阻、载流子浓度、霍尔迁移率、光能隙等 光电参数的影响. 关键词： 丝网印刷 薄膜 结构 Rietveld方法 光电性能     

Pr2(Fe0.8Co0.2)14B磁结构的中子衍射研究

本文报道用中子衍射测定的含硼稀土过渡族金属间化合物Pr₂(Fe_0.8Co_0.2)₁₄B的晶体结构与磁结构。将中子三轴谱仪用作二轴粉末衍射仪,在室温测该化合物粉末样品的中子衍射强度,用轮廓精化法弥合衍射数据。该化合物属Nd₂Fe₁₄B类四方结构,α=8.8110?,c=12.2307?。设Pr,Fe和Co原子磁矩间为铁磁耦合,同一晶位的Fe,Co原子磁矩相等,存在沿c轴的易磁化 关键词：     

沉淀法制备超细氧化铝粉末过程中的团聚机理和消除办法

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,分析了在制备过程中氧化铝粉末产生团聚的机理,推测了硬团聚的机理模型,并提出了几种消除硬团聚的方法,制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,且无明显团聚,近似球形,平均粒径为70nm。     

La0.25Ca0.75MnO3的晶体结构研究

用X射线衍射仪测量了La0．25Ca0．75MnO3多晶粉末在300K和70K时的晶体结构衍射谱，并用Rietveld全谱拟合法对这些数据进行了拟合．结果表明，在室温时，La0．25Ca0．75MnO3由于MnO6八面体的Jahn-Teller晶格畸变，其晶体结构已发生了扭曲，晶格常数分别为a=0．53559nm，b=0．75537nm，c=0．53587nm．温度降至70K时，X射线衍射谱上出现了比室温更多的衍射峰，有些峰发生了“双峰”劈裂，但仍然具有与室温相同的晶体对称性(空间群为Prima)．70K时的晶格常数分别为a=0．53673nm，b=O．74785nm，c=O．53718nm，与300K时的晶格常数比较，a和c分别增大了O．21％和O．24％，而b减小了1．O％，这一晶体结构的巨大变化源于在电荷有序态下形成了静态的合作Jahn-Teller效应．     

非化学计量配比La0.67Sr0.33-x□xMnO3的结构和输运性质的研究

利用固相反应法制备了非化学计量配比的类钙钛矿锰氧化物La_0.67Sr_0.33-x□_xMnO₃(0<x≤0.33),研究了A位空位对材料的晶体结构和输运性质的影响.对粉末X射线衍射谱的Rietveld全谱拟合表明样品均为单相,在x=0到x=0.33空位浓度范围内晶体对称性没有发生变化,均具有三方对称性,空间群为R3c< 关键词： 非化学计量配比锰氧化物 Rietveld全谱拟合 结构分析 输运性质     

活化LaNi5衍射峰各向异性应力展宽模型在LHPM程序中的实现

在活化LaNi5的粉末衍射轮廓中会出现较明显的各向异性展宽现象,这给衍射数据的Rietveld分析带来相当的难度.Rodriguez-Carvajal提出了一个唯像模型,只需精修少量的参数就能对于各向异性展宽的衍射峰获得较好的拟合.基于这个模型的原理,本文描述了活化laNi5衍射峰各向异性应力展宽模型在LHPM 6.5中的实现过程,并将所得结果与FullProf 2000的结果进行了比较.     

Er3+掺杂SiO2复合的Al2O3粉末结构及光致发光特性

采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备0.1 mol% Er3+掺杂Al2O3体系和SiO2-Al2O3复合体系粉末. 实验结果表明:5 mol%的SiO2复合加入Al2O3抑制γ→θ和θ→α相转变. 掺0.1 mol%Er3+:Al2O3体系粉末,900℃烧结,在1.47-1.63 μm波段内光致发光(PL)谱为中心波长1.53 μm、半高宽56 nm的单一宽峰,1000-1200℃烧结,劈裂为多峰PL谱. 掺0.1 mol%Er3+:SiO2-Al2O3复合体系粉末,在高达1200℃烧结,仍保持中心波长1.53 μm的单一宽峰PL谱,由于-OH更完全的脱除,PL强度较900℃烧结Al2O3体系,SiO2-Al2O3复合体系均提高1个数量级.     

La0.55Ca0.45MnO3的电子密度分布变温X射线衍射测量

运用X射线衍射(XRD)分析技术,对钙钛矿型La_0.55Ca_0.45MnO₃化合物的空间结构进行了变温测量,用Rietveld方法对XRD实验数据进行了精修拟合.随着温度的降低,实验上观测到衍射峰的劈裂,暗示该化合物内部晶体结构发生了相变.磁化曲线测量表明,对应晶体结构相变的温度,化合物的磁性也发生由铁磁性向反铁磁性的转变.运用Rietica软件对化合物的XRD数据进行了处理,得到了La_0.55Ca_{0.45< 关键词： 锰氧化物 相变 电子密度分布 磁结构}     

La1-xTexMnO3晶格结构的X射线粉末衍射分析

通过X射线粉末衍射数据，用Rietveld精修方法分析了Te部分替换LaMnO₃中La后，其晶格参数及其结构对称性所发生的变化.结果表明：Te掺杂LaMnO₃系列样品具有R3C的晶格结构对称性，其MnO₆八面体晶格还产生了伸张畸变，畸变程度随Te掺杂量的增加而增大.此外根据Mn—O—Mn键角、e_g电子能带的带宽、A位离子平均半径及A位离子尺寸失配度等的变化特点，推测Te掺杂LaMnO₃样品除居里温度等相变物理量将随x增加而非线性变化外，还可能产生自旋玻璃态、相分离等宏观现象. 关键词： 庞磁电阻效应 La-Te-Mn-O X射线衍射 Rietveld精修     

α-Al2O3单晶的热释光和光释光特性

研究了纯α-Al2O3单晶的热释光发光曲线和三维发光谱,以及光释光衰变曲线,对它们的发光机理和剂量学特性进行了分析和讨论.实验观察到α-Al2O3单晶β射线照射后立即测量的热释光发光曲线,有峰温为76℃和207℃两个发光峰.经γ射线照射数小时后测量的三维发光谱,只有峰温207℃波长为416 nm发光峰,它与α-Al2O3:C晶体的发光波长基本相同,是受热激发到导带的电子与F+心复合所生成的F心激发态3P跃迁至基态1S发的光.用热释光动力学方程拟合不同照射剂量的发光曲线,207 ℃发光峰的峰温基本不随剂量而变化,形状因子μg的平均值为0.415±0.001,该发光峰的剂量响应为线性-亚线性,表明它基本符合一级动力学模型所预言的发光峰.实验还测定了纯α-Al2O3单晶辐照不同剂量后,470 nm波长激发的光释光衰变曲线.用两个指数衰变函数拟合光衰变曲线得到的衰变时间常数τ1(平均值为2.63±0.07s)基本不随剂量而变化,而τ2则在0.12至12 Gy范围内有明显下降趋势,大于12 Gy时无明显变化,约75s.时间常数τ1对应的光释光强度和吸收剂量的关系为线性-亚线性.     

基于MOF模板法合成多孔中空α-Fe_2O_3纳米棒及其光催化性能研究

多孔金属氧化物纳米材料由于具有较大的比表面积和优异的物理化学性能,近年来已得到广泛的关注。而MOFs材料可以作为自牺牲模板,通过煅烧后可以合成多孔金属氧化物。本文通过简单的溶剂热法,合成出了棒状的的MIL-88A材料,而后在空气中煅烧,得到了多孔中空α-Fe2O3纳米棒。对得到的材料用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分布分析仪(BET)对材料的晶体结构、形貌及其比表面积和孔径进行了表征。从实验结果可见,煅烧后的产物为纯相的α-Fe2O3,且基本保持了原有的棒状结构,此外该材料还具有较高的比表面积(27.48m2·g-1)。进一步研究α-Fe2O3纳米棒对罗丹明B的降解实验,从实验数据可以得出其具有较好的可见光降解性能。