大口径非极性毛细管色谱柱检测含乳饮料及含乳类食品中的甜蜜素

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,是一种复合食品添加剂,属甜味剂的一种,国家标准GB 2760《食品添加剂使用卫生标准》对其使用范围和使用限量有明确规定,因此许多含乳饮料及含乳类食品的产品标准中都规定了对甜蜜素含量检测的要求,而国家标准GB 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中关于甜蜜素的检测方法是采用填充柱气相色谱,正己烷直接提取的方法,适用食品的检测范围太小,在检测中还会发生样品乳化的现象,这种方法已不能满足目前种类繁多的各种食品的检测要求.本法提出了改进样品处理,采用大口径非极性毛细管色谱柱,用气相色谱法对含乳饮料及含乳类食品中甜蜜素进行检测的方法.     

顶空-气相色谱法快速测定食品中甜蜜素的含量

甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会对人体的肝脏和神经系统造成危害[1]。国家标准GB 2760-2014规定,甜蜜素在饼干、果冻、饮料类中最大使用量为0.65 g kg^-1.     

用短毛细管柱分离一、二、三硝基甲苯的异构体

一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道^[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体^[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体^[12].     

液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

毛细管气相色谱法测定白酒中甜蜜素

甜蜜素是一种广泛使用的甜味剂,甜度是蔗糖的50倍[1],其化学名称为环己基氨基磺酸钠.在GB/T 10781.1-2006<浓香型白酒>中规定不得添加非白酒发酵产生的呈香呈味物质,本方法利用毛细管气相色谱法测定白酒中甜蜜素.该方法前处理无需离心,操作过程简便,分析时间短,回收率试验结果表明,该方法准确可靠.     

气相色谱法快速测定饮料中甜蜜素

建立以正己烷为提取试剂,超声波辅助提取,HP-5毛细色谱柱分离的饮料中甜蜜素含量的气相色谱测定方法。色谱柱初始温度为50 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升至100 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min的速率升至200 ℃,保持3 min;检测器温度为265 ℃;氢气流量为35 mL/min;空气流量为350 mL/min。通过优化的实验方法与国标法对比分析并绘制色谱图。甜蜜素衍生物出峰时间相对缩短,甜蜜素的质量浓度在0～1.6 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.01 g/kg。样品测定结果的相对标准偏差小于0.7%(n=6),加标回收率为88.5%～103.3%。该检测方法操作便捷,检测高效,结果重现性好,为饮料中甜蜜素含量测定提供参考依据。     

纺织品中禁用偶氮染料测定时几种还原方式的对比

正纺织品中的禁用偶氮染料是指在特殊条件下,能释放出对人体有害的芳香胺的偶氮染料[1-3]。现行的GB/T 17592-2011[4]和EN 14362-1-2012[5]中规定禁用偶氮染料先在一定酸度的柠檬酸盐缓冲体系中控制温度还原,再经萃取、净化和浓缩等步骤处理后测定。2012年发布的欧盟标准EN     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

硝酸-过氧化氢消解试样-MIBK-APDC萃取分离FAAS法测定酱油中铅

铅是一种对人体极为有害的重金属元素,由于环境及食品污染,酱油也不可避免地从原料、加工及储运过程中引入铅,国家食品卫生标准严格规定:酱油中铅的含量≤1.0 mg·kg-1[1];对酱油中铅的分析常采用火焰原子吸收光度法[2],由于酱油基体较复杂,酱油中铅的含量一般较低,并且存在高达15%的氯化钠,给原子吸收直接测定带来困难。文献[3]报道了用活性炭富集火焰原子吸收光谱法测定酱油中铅,但误差大,在实际工作中难于应用;吴士定等[4]提出了加入基体改进剂后,直接用石墨炉原子吸收测定,效果较好。但由于使用的仪器较贵重,实际应用受到了一定限制…     

均三溴偶氮胂分光光度法测定植物体及种子中铈组稀土

随着稀土元素在农业上应用研究的深入,需要对种子、植株中微量铈组稀土进行测定。目前已有人用中子活化法^[1]萃淋树脂分离富集光度法^[2]进行测定。由于植物中钙等干扰元素的含量高(钙含量为0.1—5 mg/g),给直接光度法测定带来困难。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装用纸中9种重金属元素

<正>食品包装材料安全问题涉及人身安全和健康,引起了越来越多的社会关注。由于包装用纸价格便宜、便于加工、原料来源充足,且不易碎、较轻,在日常生活中应用广泛。洁净的纸是卫生、无毒、无害的。有时使用一定比例的回收纸可能引入重金属,一些油墨中的原料或染料也可能引入重金属[1]。迁移试验研究表明,铅与铬是纸质食品包装材料中的重要污染物质[2]。国家标准GB 11680-89《食品用原纸卫生标准》中规定铅、砷含量分别不大于5.0,     

农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法

1　前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2　实验部分[2-8]2.1　主要仪器和试剂2.1.1　仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

近年来,由于消费者对食品的安全性日益关注,食品中常用添加剂,特别是人工合成甜味剂[主要是糖精钠（SA）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜,AK）]和防腐剂[苯甲酸（BA）、山梨酸（SOR）、脱氢乙酸（DHA）]的使用情况越来越受到人们的重视,而GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对其最高限量作了规定。目前,大多数分析方法只能测定上述物质中的二种或少数几种,能够同时测定上述五种食品添加剂的方法未见报道。     

液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中的甜蜜素

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中甜蜜素的测定方法。样品用水提取,正己烷净化后,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,C18色谱柱分离,在负离子模式下用配有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱测定。甜蜜素含量1~200 ng/m L范围内,线性关系良好(r~2=0.9999);方法定量限5μg/kg(S/N≥10)。甜蜜素在5μg/kg和50μg/kg添加水平下,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差为4.0%~6.4%。方法适合水产加工品中甜蜜素的测定。本文根据甜蜜素的性质,选取水为提取剂,并对净化方法进行了研究,通过正已烷液-液萃取和冷冻方式去除了提取液中的油类物质和水溶性蛋白,确保了分析结果的稳定性和准确性。该技术的建立为水产加工品中甜蜜素监管提供技术支撑。     

紫外分光光度法间接测定果冻中甜蜜素

提出了紫外分光光度法间接测定食品中甜蜜素的方法。考察了酸性介质的种类,亚硝酸钠与碘化钾浓度、用量及反应时间对测定的影响。在优化的试验条件下,甜蜜素在1.0～14.0mg·mL-1范围内遵守比耳定律,检出限(3S/N)为0.3mg·mL-1。用此方法测定果冻中甜蜜素含量,加标回收率为102.6%～103.3%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～1.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高锰酸钾中7种元素

<正>水处理方法有物理法、化学法、物理化学法和生物法等,不同的污染物可用不同的方法进行去除。选择污染物的处理方法不仅要考虑技术可行性,还要考虑经济合理性以及其对环境的影响[1]。高锰酸钾作为饮用水处理行业广泛使用的一种化学氧化剂,常用于水的除铁、除锰、除臭和除味等净水工艺中[1]。其成品中残留的少量重金属元素会随着药剂的投加进入饮用水中,给人体健康带来潜在危害。因此,国家标准GB 2513-2004[2]中规定高锰酸钾     

5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定

建立了同时测定5种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜的反相高效液相色谱分析方法.以Synergi Fusion-RP柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH 4.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱.采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在9min内完成.样品加标回收率为89%～107%;相对标准偏差小于3.2%.该法可用于食品和饮料中5种甜味剂的同时测定.     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅻ.环己烷氨基磺酸根(甜蜜素)电极的研制

糖精为目前食品中最常用的甜味添加剂,但有一定毒性,口味也不如蔗糖。国外已开始用环己烷氨基磺酸钠(商品名甜蜜素)作食品甜味添加剂,其甜味为蔗糖的数十倍,口味较接近蔗糖,毒性也较小。我国近年已试制成甜蜜素,并经1985年全国食品添加剂标准化技术委员会通过允许使用。但目前甜蜜素的成品检验及食品中甜蜜素含量测定缺乏简便快速的分     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

按照HJ/T 55或GB/T 16157的相关规定,用固定量0.12mol·L~(-1)盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00mL,移至顶空瓶中,加入氯化钠3.2g和硫酸钾1.0g,并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500μL和氨水100μL,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。分别按HJ/T 55及GB/T 16157规定的方法各取三甲胺标准气体20L,分别进行7组平行试验,测得前一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.004mg·m~(-3),后一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.02mg·m~(-3)。另取高浓度(0.510μmol·mol~(-1))、中浓度(0.102μmol·mol~(-1))及低浓度(0.010 2μmol·mol~(-1))等3种浓度的三甲胺标准气体,按规定方法采样并分析6次,计算得三甲胺的回收率在90.1%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.7%之间。应用此方法分析实际样品,测定结果表明该方法能满足国家标准GB 14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定,并配合上述标准的执行。     

气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃的分析方法。化妆品中的萘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽等9种多环芳烃用甲醇超声提取后,用环己烷液-液萃取后浓缩,经硅胶-中性氧化铝柱净化后,采用气相色谱-质谱测定。多环芳烃浓度在0.05～2 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,9种多环芳烃化合物的平均回收率为81.6%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。方法可用于化妆品中多环芳烃的检测。