固相微萃取膜(SPMEE)在滥用药物检验中的应用

介绍一种全新的SPMEE技术SPMEE法，并对其在滥用药物检验中的应用进行了初步探讨。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

固相萃取法测定饮用水中的有机磷农药

介绍了用固相萃取-火焰光度检测器(SPE／FPD)测定饮用水中的有机磷农药的方法，并对太原市自来水公司水源水、管网水中的有机磷农药进行了测定，结果表明自来水未受到有机磷农药的污染。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

SPM-GC/MS联用分析菊苣浸膏的挥发性成分

采用固相微萃取技术分离菊苣浸膏的挥发性成分,用GC/MS联用技术分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量.共鉴定出38种化学成分,占总峰面积的91.76%.其主要成分为9,12-十八碳二烯酸乙酯、香豆素、十六酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、油酸乙酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸乙酯、十五酸乙酯等.使用85!mPA作为萃取纤维,并从萃取温度、萃取时间、离子强度的影响及解吸时间等方面进行了优化,为菊苣浸膏的合理使用提供了依据.     

山胡椒不同部位挥发性化学成分分析

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取山胡椒的果实和花中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定了山胡椒果实和花的挥发性成分.结果表明:从山胡椒果实中鉴定出28种挥发性化合物,其中主要挥发化合物有顺式-α-蒎烯、(-)-蒎烯、莰烯、α-月桂烯、柠檬烯、(E)-柠檬醛、香茅醛等;从山胡椒花中鉴定出19种挥发性化合物,其中主要是桧烯、ɑ-月桂烯、松油醇、8-十七碳烯、桉油精等.将山胡椒果实和花中的挥发性化合物进行对比分析,以便于了解山胡椒果实和花中的挥发性成分存在的差别,以及花中独有主要成分的性质和用途.     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分

 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻醚[BF]（61.02%）、β-月桂烯（23.46%）、异松油烯（6.29%）、β 细辛脑（1.49%）、（E,E,E）-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯（1.43%）、β-红没药烯（1.27%）、3-蒈烯（0.75%）、顺-桃金娘烷醇（0.59%）。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻（47.52%）、异松油烯（23.83%）、3 蒈烯（5.95%）、β 红没药烯（4.74%）、（+）-4-蒈烯（3.12%）、β-月桂烯（2.72%）、对薄荷-8-烯（1.47%）、D-柠檬烯（1.45%）、水芹烯（1.22%）和β-细辛脑（1.04%）。     

基于GC-MS的6种石斛花朵挥发性成分分析

为了解石斛（Dendrobium）花朵的挥发性成分,本文以罗河石斛（D.lohohense）、球花石斛（D.thyrsiflorum）、喇叭唇石斛（D.lituiflorum）、紫瓣石斛（D.parishii）、黄石斛（D.catenatum）和始兴石斛（D.shixingense）的花朵为材料,采用固相微萃取法（SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析6种石斛花朵的挥发性成分的种类及其相对含量。结果显示：（1）从6种石斛花朵中共鉴别出106种挥发性物质,主要成分为萜烯类、烷烃类、酯类等;6种石斛均含有萜烯类和烷烃类,其中罗河石斛中萜烯类成分相对含量较高（88.68%）,球花石斛中烷烃类成分相对含量较高（72.38%）。（2） 6种石斛花朵均含有十甲基环戊硅氧烷,并且该成分在球花石斛、紫瓣石斛、黄石斛和始兴石斛中的相对含量较高,分别为22.04%、25.86%、20.58%和21.66%。（3）罗河石斛花中的α-蒎烯、β-水芹烯和D-柠檬烯相对含量较高,分别为26.66%、22.96%和13.77%;罗勒烯在喇叭唇石斛中的相对含量高达73.98%。综上,6种石斛花朵中挥发性成分种类和含量不尽相同,个别石斛花朵的特征性挥发性成分可能是其独特香味来源之一。研究结果对香型石斛种类的选育及其衍生产品的开发具有重要参考价值。     

双酶法在固态白酒生产中的应用

同温α－淀粉酶在清蒸生料的同时,进行精精化,提供在发酵过程中和底物糖化有利条件,加之配合使用 酒精专用糖化酶,可以有效地降低扔槽中的淀粉含量,提高淀粉的利用率及出酒率,保持且提高了原有白酒的风味,工艺简单,在白酒生产中保质保量,提高经济效益,并到推进新工艺,新技术运用和研究及降低消耗,降低成本的作用。     

SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究

建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。该法包括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ萃取及气相色谱测定,其灵敏度高、重现性好,且简单易行。方法检测限分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ;二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ;甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ;乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ。文中还就影响ＳＰＭＥ萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨。     

动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测

采用微量化提取,并结合毛细管柱气相色谱法测定动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留。结果表明,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。且此方法平均回收率在86．15％～102．9％之间,相对标准偏差在2．0％～10．9％之间,结果准确、可靠。同时得出本方法HCB,BHC(总)及DDT(总)测定的低限。