化学富集XRFA法测定岩石、土壤中稀有和稀土元素

研究了化学富集ＸＲＦＡ法测定岩石、土壤中Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，ＲＥ等微量元素的方法。化学富集采用共沉淀与离子交换结合。富集后得到的稀有和稀土元素用薄样－Ｘ荧光光谱法测定。制订了一个用明胶做分散剂制薄样的方法。稀有与稀土元素的检出限达０．０６～０．８μｇ／ｍｌ。精密度与准确度符合地球化学样品分析要求。     

岩石中稀土元素的分离富集及荧光X－射线光谱法测定

文中用合成的偶氮氯磷－ｍＡ螯合形成纤维（以下称ＣＰＡ－ｍＡ纤维）对地质样品中的稀土元素进行分离富集，并制成薄试样进行荧光Ｘ－射线光谱法测定［１，２］。ＣＰＡ－ｍＡ纤维合成简单，交换速度快，在抗坏血酸和混合掩蔽剂（ＥＤＴＡ＋ＣＹＤＴ＋ＥＧＴＡ）存在下使痕量稀土元素及基体分离并得以富集。分析结果表明该方法的ＲＳＤ小于１５．６８％，标准加入回收率在８４．０～１０７．５％之间，能较好地满足地质工作的需要。     

用X射线荧光光谱仪以比例常数法测定地质样品中稀土元素的研究

本文阐述了用X射线荧光光谱仪,以薄样一比例常数法测定地质样品中稀土元素的原理、方法和应用。用化学富集法降低检出限。试样制于6μMyIar薄膜或滤纸上测量,按下式计算稀土元素的相对含量C_1。其低、测不准的缺陷。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。     

取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物莫斯鲍尔谱及分子光谱研究

本文报道了６种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨ－Ｆｅ（－Ｆｅ为二茂铁基，Ｒ为－Ｃ６Ｈ４Ｘ，（Ｘ＝Ｈ，４－Ｂｒ，４－ＯＨ，２－ＣＨ３，４－ＣＯＯＨ）及４－ＮＨＣ６Ｈ４ＮＯ２）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱数据，其化学位移分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：０．３２３，０．３３２，０．３３８，０．３２４，０．３１５和０．３１０。其四极矩分裂值分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：２．２６３，２．２８５，２．２８７，２．２１     

Sr1—xLaxTiO3折高温高压合成及XPS研究

利用高温高压方法合成了有稀土元素Ｌａ掺杂的钙钛矿氧化物Ｓｒ１－ＬａｘＴｉＯ３，ＸＲＤ测试表明，在ｘ≤０．５时，样品基本为单相，呈立方相；晶胞体积随ｘ的增加而增加，在ｘ＝０．４时开始减小。ＸＰＳ测量发现，样品中存在Ｔｉ离子的变价。讨论了Ｔｉ离子价态的变化对晶格参数的影响。     

流动注射—溶剂萃取—原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置，萃取效率高，易操作等特点，经对地表水，人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ．ｍｌ＾－１，ＲＳＤ１．０２％线性范围０．５－５．０μｇｍ．ｍｌ＾－１回收率９４－１０２％。     

流动注射－溶剂萃取－原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置方便，萃取效率高，易操作等特点。经对地表水、人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ·ｍｌ－１，ＲＳＤ１．０２％，线性范围０．５～５．０μｇ·ｍｌ－１，回收率９４～１０２％     

PAN膜富集XRF测定微量锌、镐、镍及铜──交互校验可变内标法的应用

本文对交互校验可变内标法进行了介绍，并应用于ＸＲＦ测定Ｚｎ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｕ中选择内标元素，提出了以ＰＡＮ膜富集ＸＲＦ薄膜法测定工业废水及人发中微量Ｚｎ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｕ的新方法。方法检出限（μｇ／ｃｍ２）分别为Ｚｎ０．０７８，Ｃｄ０．１５，Ｎｉ０．０５９，Ｃｕ０．０７６。测定方法简便准确。     

三（2—甲基—2—苯基丙基）锡苯氧乙酸酯化合物的^13C NMR研究

测定了１５种三（２－甲基－２－苯基丙基）锡苯氧乙酸酯化合物的＾１３ＣＮＭＲ谱，利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法，对全部谱线进行了归属，讨论了化合物＾１３ＣＮＭＲ谱与结构的关系，求得对苯环碳的取代基化学位移参数（ＳＣＳ）：Ｃｉｐｓｏ＝３０．０，Ｃｏｒｔｂｏ＝－１３．８，Ｃｍｅｔａ＝０．８，Ｃｐａｒａ＝－７．５。     

膜富集分光光度法测定痕量铜的研究

本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０－４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０．２－１０．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法具有灵敏度高、操作简便、快速、线性范围宽等优点。方法应用于食品、水样中铜的测定，结果满意     

TX100胶束中光解蒽醌的TRESR研究

用时间分辨电子自旋共振（ＴＲＥＳＲ） 波谱仪研究了光解蒽醌自由基的化学诱导动态电子极化（ＣＩＤＥＰ） ．实验测量表明,在蒽醌／ 乙二醇／ＴＸ－ １００ 体系中,蒽半醌自由基ＡＱＨ·有很强极化ＥＳＲ 信号,在激光激发后～０ ．８μｓ,检测到蒽醌负离子基ＡＱ·－ 的信号,表明ＡＱＨ·自由基部分地离解为负离子基ＡＱ·－ ．     

三（2─甲基─2─苯基丙基）锡苯氧乙酸酯化合物的~（13）CNMR研究

测定了１５种三（２─甲基─２─苯基同基）锡苯氧乙酸酯化合物的１３ＣＮＭＲ谱，利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法．对全部谱线进行了归属．讨论了化合物１３ＣＮＭＲ谱与结构的关系．求得对苯环碳的取代基化学位移参数（ＳＣＳ）：Ｃｉｐｓｏ＝３０．０，Ｃｏｒｔｈｏ＝－１３．８，Ｃｍｅｔａ＝０．８，Ｃｐａｒａ＝－７．５．     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究

报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化铈１１个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应，考察了Ｔｌ，Ｇａ，Ｃｓ，Ｉｎ等内标补偿基本抑制效应的作用，用此方法测定１１个稀土杂质的检出限为０．０１７－０．４０ｎｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为２．６％－８．２％，加标回收率为９６．７％－１０７．９％，分析时，不需要预分离和富集，酸溶后可以直接测定。     

新型（Pb，Cd）－1222相化合物的制备、结构和电学性质

本文成功地合成了一系列新型Ｐｂ－１２２２相层状铜氧化物（Ｐｂ０．５Ｃｄ０．５）（Ｓｒ０．９Ｒ０．１）２（Ｒ＇０．７Ｃｅ０．３）２。Ｃｕ２Ｏｘ，Ｒ＝Ｒ＇＝Ｙ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ以及（Ｒ，Ｒ’）＝（Ｌａ，Ｅｕ），（Ｓｍ，Ｇｄ），（Ｓｍ，Ｅｕ），（Ｌａ，Ｇｄ），（Ｅｕ，Ｇｄ），（Ｎｄ，Ｅｕ），（Ｎｄ，Ｄｙ），（Ｎｄ，Ｙ），（Ｎｄ，Ｅｒ）．Ｘ－射线衍射和电子衍射表明它们属于四方晶系，其结构与（Ｐｂ，ＣＵ）－１２２２相结构相似．其中（Ｒ＇，Ｒ＇）＝（Ｅｕ，Ｇｄ）的样品在氧气中成相得到２３Ｋ的超导转变临界温度．     

~(14)N~(16)O分子X~2Π_(3/2)R(1.5)v=0→1及~(15)N~(16)O分子X~2Π_(3/2)Q(1.5)v=0→1跃迁的FLMR光谱

本文采用法拉弟效应的激光磁共振光谱技术，研究了－氧化氮分子１４Ｎ１６ＯＸ２Π３／２Ｒ（１．５）ｖ＝０→１和同位素分子１５Ｎ１６ＯＸ２Π３／２Ｑ（１．５）ｖ＝０→１跃迁的ＦＬＭＲ光谱，实验给出了样品浓度和信号强度之间的关系及调制磁场强度与ＦＬＭＲ信号强度之间的关系。     

荧光XAFS研究Si可稀浓度杂质的区域结构

荧光ＸＡＦＳ研究Ｓｉ晶体中等电子，缺电子和富电子杂质原子的区域环境结构。结果表明杂质原子的电子构型决定了杂质原子对Ｓｉ区域晶格形变的影响。相对于共价键长ＲＳｉ－Ｓｉ（０．２４０ｎｍ）来说，富电子杂质Ａｓ导致Ｓｉ晶格在Ｓｉ（１１１）方向的ＲＡｓ－Ｓｉ键长产生０．００４ｎｍ的反应增长，等电子杂质Ｇｅ的Ｒ－Ｇｒｅ－Ｓｉ和缺电子杂质Ｇａ和ＲＧａ－Ｓｉ键长收缩０．００２ｎｍ。     

膜溶解富集分光光度法测定微量锰的方法研究

本文以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，用ＷＸ型纤维素滤膜为富集分离膜测定微量锰。使用乙醇溶解捕集物，Ｍｎ－５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．３２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。锰浓度在０．１－５．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法灵敏度高，操作简便，方法应用于食品，水样中锰的测定结果满意。     

非晶态Fe0.5Al0.5PO4表面上激光促进甲烷直接氧化合成甲醇的研究

用溶胶－凝胶法合成了非晶态Ｆｅ０．５Ａｌ０．５ＰＯ４。用ＸＲＤ和ＴＰＲ表征了其结构和晶格氧的活性;用ＩＲ和ＴＰＤ表征了ＣＨ４在其表面上的吸附行为;用ＬＳＳＲ方法考察了ＣＨ４直接氧化合成ＣＨ３ＯＨ的反应规律。结果表明,Ｆｅ０．５Ａｌ０．５ＰＯ４具有非晶态的结构,ＦｅＰＯ４和ＡｌＰＯ４的微区被均匀地相互隔离,导致固体本身不具有长程有序性。非晶态的Ｆｅ０．５Ａｌ０．５ＰＯ４与晶态的Ｆｅ０．５Ａｌ０．５Ｐ     

诱发性耳声发射阈同行为反应阈及听觉脑干反应阈间的相关性

本工作以疏波短声作为刺激声在３５位受试者（５８耳）分别测出诱发性耳声发射（ＥＯＡＥ）、行为反应（ＢＲ）及听觉脑干反应（ＡＢＲ）的阈值．闭值的主要分布范围：ＥＯＡＥ为１０－４５ｄＢ（ｎＨＬ），占总数的８６％；为１０－２５ｄＢ，占８８％；ＡＢＲ为１０－３５ｄＢ，亦占８８％．所有受试耳的三种阈值的相关系数ｒ：ＥＯＡＥ－ＢＲ为０．４１５（ｐ＜０．００２）．ＥＯＡＥ－ＡＢＲ为０．５０１（ｐ＜０．００１），ＡＢＲ－ＢＲ为０．７０２（ｐ＜０．００１），均呈显著相关．若仅取ＢＲ、ＡＢＲ或ＥＯＡＥ阈值≥２５ｄＢ的耳作统计，则ＥＯＡＥ－ＢＲ间的ｒ只有０．１７６及０．２９２；ＥＯＡＥ－ＡＢＲ的ｒ只有０．３１０及０．３００，无相关（ｐ＞０．０５），而ＡＢＲ－ＢＲ间的ｒ仍有０．５３３及０．７２０，（ｐ＜０．０５），这些结果表明ＥＯＡＥ与听阈之间只有在后者正常或稍升高时才有一定的相关，当听阈上升较多时相关即不存在．ＥＯＡＥ可以作为听力学检查的一种辅助方法，但不能用它推算听阈．