气相色谱最优化分离多种有机磷农药

引 言 多种有机磷农药的色谱分离,一直是农药残留分析的重要方面,我们利用气相色谱FPD检测器,根据R.J.Laub等提出的气相色谱窗图最优化方法,选择较好的窗图,对12种有机磷农药进行了分离,发现当用86％的4％DC-200Chromosorb W.HP100—120目加14％的4％QF-1ChromosorbW.HP 100—120目的固定相机械混合时,对12种有机磷农药的难分离物质对,可提高其分离度或达到完全分离。     

四种有机磷农药的色谱分离

本文通过对四种农药在不同极性色谱柱上出峰顺序和难分离物质对的研究,提出了分离四种农药色谱固定液的平均极性范围.并用OV系列混合固定液在10min内完成了四种农药的完全分离. 实 验 部 分 (一)仪器 色谱仪:日本岛津GC-7AG气相色谱仪,配备FPD-7型火焰光度检测器,526nm磷型滤光片,带C-RIA数据微处理机。     

用毛细管色谱柱分离昆虫性信息素几何异构体的研究

本文叙述了七种毛细管柱对顺式和反式十二碳烯-1-醇及其乙酸酯(一系列不同双键位置的化合物)的分离效果,和这些化合物在色谱上的Kovats指数值。     

超性能石英毛细管色谱柱的研制及有机磷农药残留量的分析

采用三种端痉基聚硅氧烷试剂对石英毛细管进行钝化处理，考察了钝化处理的石英毛细管与不同极性固定相的润湿性。在脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂，降低了钝化反应温度，从而制备出了超性能的石英毛细管色谱柱，在有机磷农药残留量的分析中取得了满意结果。     

高效液相色谱分离10种有机磷农药

采用高效液相色谱(HPLC)法分离10种有机磷农药(OPPs),优化了流动相、流速、紫外吸收波长和柱温条件。研究表明:除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰重叠外,其他6种有机磷:速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了较好分离。该方法批内偏差在2.91%~12.76%之间,最低检测限达0.15~0.62 ng。     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。     

新型碳分子筛毛细管色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心研究人员经过两年多的探索,成功地研制开发出碳分子筛石英毛细管气相色谱柱.经修饰改性的碳分子筛C-2000色谱柱能够一次进行分离H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、CO₂、C₂H₂、C₂H₄、C₂H₆等九种组分,其中O₂和N₂在60℃的柱温下也有较好的分离度,它可适用于煤气、天然气、烟道气、炼厂气及变压器油溶解气的分析。     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。     

新型碳分子筛毛细管色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心研究人员经过两年多的探索,成功地研制开发出碳分子筛石英毛细管气相色谱柱.     

毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

毛细管气相色谱法测定果蔬中２０种有机磷农药残留量庄无忌周昱（中国商检技术研究所北京１０００２５）（厦门商检局厦门３６１０１２）１前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣［１～４］,国内也正在开展此项工作。李聪等￣［５］曾报道了低脂肪样品中１...     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以ＣＨ２Ｃｌ，及ＣＨ３ＣＮ为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂，由弗罗里硅土柱预净化，采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意，经实际样品测定，表明方法是可行的。     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

建立了同时测定中药中8种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法 ,选用氮磷检测器和SPB -1701毛细管柱,以丙酮 -石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明 :敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、二嗪农、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷8种农药在25min内有良好的分离 ;3个不同浓度的标准添加 ,其回收率范围为74.96 %～116.8 % ,相对标准偏差范围为0.71 %～16.91 % ;检出限范围为1.1×10-2～3.36×10-1 pg。该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好、适用性广等特点 ,有着良好的应用前景。     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。