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1.
苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4] (M = Pd, Pt)生成的配合物:[Na(B15- C-5)]_2[Pd(SCN)_4] (1), {[Na(B15-C-5)][Na(B15-C-5)(H_2O)]}[Pt(SCN)_4] (2)。1为单斜晶系,空间群P2_1/n,a = 1.0164(6) nm,b = 1.3743(3) nm,c = 1.4987(7) nm,β = 95.248(6)°,V = 2.0847 nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1. 47 g/cm~3,F(000) = 944,R = 0.053,wR = 0.072。2为三斜晶系,空间群P(1- bar),a = 1.1484(2) nm,b = 1.4210(3) nm,c = 1.5026(3) nm,α = 62.500 (3)°,β = 72.393(3)°,γ = 73.106(4)°,V = 2.0398(7) nm~3,Z = 2, D_(calcd) = 1.674 g/cm~3,F(000) = 1028,R_1 = 0.0327,wR_2 = 0.0885。1 由两个[Na(B15-C-5)]~+配阳离子和一个[Pd(SCN)_4]~(2-)配阴离子组成,两者通 过Na-N键形成中性配合物,[Na(B15-C-5)]~+A相对钯原子呈反式排列。2由[Na (B15-C-5)]~+和[Na(B15-C-5)(H_2O)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_4]~(2-)配阴离 子组成,它们也通过Na-N键形成中性配合物,配阳离子相对铂原子呈顺式排列。2 的两个分子通过氢键形成二聚结构。 相似文献
2.
研究了[NiX_2(PPh_3)_2](X = Br, I)在二氯甲烷等溶剂中与B_(10)H_(10)~ (2-)的反应,对形成的族合物[(μ-Br_(0.85)Cl_(0.15)-(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_ (10)H_6Cl(PPh_3)]·0.5CH_2Cl_2(1), [(μ-I_(0.1)Cl_(0.9)(Ph_2PC_6H_4) _2Ni_2B_(10)H_6Cl(PPh_3)]·0.25CH_2Cl_2(2)进行了元素分析、红外光谱、飞行 时间二次离子质谱和X射线单晶结构分析等表征。两个族合物均为闭式十二顶双镍 十硼烷,镍、镍之间还分别存在Cl, Br和Cl,I桥且Cl,Br或I的占有率不同。簇合 物还具有两个邻位环化的Ni-P-C-C-B五元环。研究结果进一步证实:阴离子对反应 产物有影响,二氯甲烷参与了反应。 相似文献
3.
合成了一超大铈锑钨酸盐[Ce~3Sb~4W~2O~8(H~2O)~1~0(SbW~9O~3~3)~4](NH~4)~1~9.48H~2O,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构。其晶胞参数为:a=1.8908(6)nm,b=2.0032(14)nm,c=2.8653(12)nm,α=86.95(6)°,β=75.68(3)°,γ=67.52(5)°,V=9.706(9)nm^3,空间群P1。在杂多阴离子Ce~3Sb~4W~2O~8(H~2O)~1~0(SbW~9O~3~3)^1^9^-~4中,四个β-B-(SbW~9O~3~3)^9^-是通过一个大的中心集团[Ce~3Sb~4W~2O~8(H~2O)~1~0]^1^7^+连接起来的,中心集团中含有两个桥连{WO~2(H~2O)}基,三个Ce(Ⅲ)离子和一个{Sb~4O~4}基团。三个Ce(Ⅲ)离子的配位数均为9,Ce(1)和Ce(3)的配位环境相同,但不同于Ce(2)的配位环境,四个{SbW~9O~3~3}中的三个参与了向Ce(Ⅲ)的配位。两个{SbW~9O~3~3}中的四个氧,三个水分子中的三个氧,{Sb~4O~4}中的一个氧及一个桥连{WO~2(H~2O)}中的一个氧向Ce(1)[或Ce(3)]配位;两个{SbW~9O~3~3}中的四个氧,两个水分子中的两个氧,{Sb~4O~4}中的一个氧及两个桥连{WO~2(H~2O)}中的两个氧向Ce(2)配位。在{Sb~4O~4}中,四个Sb原子的中心构成了一四面体。该离子属C~s点群,Sb(5),Sb(8)和Ce(2)所在的平面是其对称面。 相似文献
4.
报道了用H_2Fe(CO)_4制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的羰基取代反应。在 过量质子存在下,H_2Fe(CO)_4中的羰基被活化,中心铁原子对膦的亲核进攻更为 敏感。在这种条件下H_2Fe(CO)_4与膦反应时,首先失去氢生成Fe(CO)_4(PR_3), Fe(CO)_4-(PR_3)再与第二个膦反应可高产率的得到trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2。用 PPh_3与Fe(CO)_4(PPh_3)在过量质子存在下反应生成trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2,证 实了上述过程。 相似文献
5.
通过Sn助熔剂法在高温下合成一种Zintl相化合物α-BaZn2P2,通过X射线单晶衍射确定其晶体结构与α-BaCu2S2同构,属于Pnma空间群。α-BaZn2P2的晶格参数为:a=0.976 78(5) nm,b=0.413 34(2) nm,c=1.060 55(5) nm。与高温相β-BaZn2P2的层状结构不同,低温相α-BaZn2P2具有三维网格结构。其中ZnP4四面体通过共边和共顶2种方式连接形成阴离子框架,Ba2+作为阳离子填隙其中。基于密度泛函理论计算了该化合物的能带结构和态密度,结果表明该化合物是窄带隙半导体(Eg=0.4 eV)。另外,DSC和变温XRD结果表明高温下α-BaZn2P2分解为Ba4P5,ZnP4等二元相。 相似文献
6.
NiMgAl三元类水滑石的制备研究 总被引:5,自引:0,他引:5
在Ni(NO3) 2-Mg(NO3) 2-Al(NO3) 3-NaOH体系中,研究了共沉淀法制备NiMgAl三元类水滑石的合成规律。考察了pH值、Ni/Mg/Al比、沉淀生成温度及水热处理条件对合成NiMgAl-HTLcs的影响,借助XRD 、ICP、 FT-IR对合成样品进行表征。实验结果表明,合成NiMgAl-HTLcs的适宜pH范围为5.5~7.0,Ni/Mg=2.0~4.0,水热处理条件为100 ℃,7 h。通过对合成物热行为研究表明,NiMgAl-HTLcs结构开始破坏温度为300 ℃,经焙烧后可得Ni元素高度分散的复合氧化物。 相似文献
7.
8.
利用Mn^2+,Ba^2+及Sr^2+作为模板离子,合成了一类新型的含呋喃环系 Schiff碱型大环化合物,如L^1和配合物L^2Ba(ClO4)2,L^3Ba(ClO4)2和L^4Ba (ClO4)2.L^2-L^4的Ba^2+配合物经与NaSO4水溶液反应解络,得到自由配体L^2, L^3和L^4,配体L^2和L^3分别与Sr^2+作用,得到配合物L^2Sr(ClO4)2和L^3Sr (ClO4)2。上述大环配体和各种配合物均经元素分析,IR,^1H NMR,MS等证实了它 们的结构和组成。 相似文献
9.
Cp^*Cr(NO)(CO)~2与Fe(C~5H~4S)~2S反应,形成氧化-还原产物Cp^*Cr(NO)(SC~5H~4)~2Fe(1)。双杂核二茂铁化合物Cp^*M(NO)(EC~5H~4)~2Fe[M=Mo,E=S(2a),Se(2b);M=W,E=S(4a),Se(4b)]、CpMo(NO)(SC~5H~4)~2Fe(3)、Cp~2Mo(SeC~5H~4)~2Fe(6)和Cp~2W(SC~5H~4)~2Fe(7)可通过Fe(C~5H~4ELi)~2.2THF(E=S,Se)与Cp^*M(NO)I~2(M=Mo,W)、[CpMo(MO)I~2]~2或Cp~2MCl~2(M=Mo,W)反应制得。三核杂原子二茂铁化合物[Cp^*Cr(NO)~2]~2(EC~5H~4)~2Fe[E=S(8a),Se(8b)],由Fe(C~5H~4ELi)~2.2THF(E=S,Se)与二倍摩尔量的Cp^*Cr(NO)~2I反应制备。通过AgBF~4氧化2a得到二茂铁离子型化合物[Cp^*Mo(NO)(SC~5H~4)~2Fe]^+BF~4^-(5)。采用元素分析、红外光谱、^1H和^1^3CNMR谱以及EI-MS表征了所合成的新型化合物。 相似文献
10.
锗桥连茚及取代茚配体相继与丁基锂及ZrCl4作用,生成锗桥连茚基及取代茚基锆化合物Me2Ge(2-R^1-4-R^2-Ind)2ZrCl2[R^1=R^2=H(1);R^1=Me,R^2=H(2);R^1=Me,R^2=Ph(3)]。化合物1-3均为内消旋和外消旋异异构体的混合物,通过多次重结晶得到化合物1和2的纯外消旋异构体及化合物3的内消旋异构体。由元素分析和^1H NMR谱表征了化合物的分子结构。研究了在甲基铝氧烷(MAO)的助催化下,化合物1-3对乙烯和丙烯聚合的催化性能。由锗桥连茚基化合物1-3得到的聚乙烯的分子量分布比一般茂金属催化剂略宽,内消旋和外消旋异构体的混合物(3)由于两个催化活性中心不等同而使得到的聚乙烯的分子量分布相当宽。外消旋异构体1和2催化丙烯聚合得到高等规聚丙烯。 相似文献
11.
[2+2]型Schiff碱大环化合物及其配合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Mn2 ,Ba2 作为模板离子,合成了一类新型的Schiff碱型大环化合物,Mn2 用于L1和L2的合成,并在洗涤时自动解络,L3和L4的合成以Ba2 为模板.L3和L4的Ba2 配合物经与Na2SO水溶液反应解络,得到自由配体L3和L4.上述大环配体和各种配合物均经元素分析,IR,1H NMR,MS等证实了它们的结构和组成. 相似文献
12.
2,6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO_2氧化得到2,6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应,得到N-取代的1,5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a~3c),再经水合肼/Raney Ni还原,获得N-取代的1,5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a~4c)。利用Ba~(2 )作为模板离子,(2)分别与(4a~4c)反应,合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物Ⅰ~Ⅲ,配合物Ⅰ、Ⅲ经与NaBH_4的乙醇溶液还原解络,得到氮杂大环自由配体Ⅳ和Ⅴ。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、~1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。 相似文献
13.
14.
Liang Chun Wu Long Qing Liu Hai Shan Jin Ming Liang Ma Xiao Li Zhao Ke Wen 《中国化学快报》2010,21(10):1263-1266
<正>Two pyrazine-contairting macrocyclic polyazomethines 2 and 3 were synthesized by direct[2 + 2]and[3 + 3]condensation reactions between 2,2'-[pyrazine-2,3-diylbis(oxy)]dibenzaldehyde(1) and hydrazine.Both 2 and 3 were characterized by NMR, HRMS,and their structures were determined via X-ray crystal diffraction studies. 相似文献
15.
A new polyvinyl chloride (PVC) membrane electrode that is highly selective to Hg(II) ions was prepared by using bis[5-((4-nitrophenyl)azo salicylaldehyde)] (BNAS) as a suitable neutral carrier. The sensor exhibits a Nernstian response for mercury ions over a wide concentration range (5.0×10−2-7.0×10−7 M) with a slope of 30±1 mV per decade. It has a response time of <10 s and can be used for at least 3 months without any measurable divergence in potential. The electrode can be used in the pH range from 1.0 to 3.5. The proposed sensor shows fairly good discriminating ability towards Hg2+ ion in comparison with some hard and soft metals. The electrode was used in the direct determination of Hg2+ in aqueous solution and as an indicator electrode in potentiometric titration of mercury ions. 相似文献
16.
A novel [1+1] Schiff-base macrocyclic compound 3 has been synthesized from precursor 1, 1,3-bis(2'-formylphenoxy)-2-propanol, and precursor 2, resorcinol-bis(4-aminophenyl)ether, via condensation and cyclizaction using Ba2+ as template. The macrocycle 3 was further reduced giving saturated macrocycle 4. The structures of 3 and 4 were characterized by elemental analysis, 1H NMR, IR, and MS spectra, and their structures were determined via single crystal X-ray diffraction studies. X-ray diffraction analysis revealed that the macrocyclic compound 3 has a folded conformation, and the corresponding reduced product 4 adopts a twisted and folded conformation due to its flexible nature. 相似文献
17.
Hao ZHANG Fu Xin XIE Yu Peng TIAN Xu Hui ZHU Yin Han ZHANG Chun Ying DUAN Shi Sheng NI 《中国化学快报》1998,(1)
Thiocarbohydrazoneshavebeentestedasantindcrobialandantitumouragentsandwidelyusedinanalyticalchemistry'-'.Ontheotherhand,thechemistryofmacrocycliccompoundshasattTactedcontinuousinterestformanyyears.Thiocarbohydrazide,HZN'N'HC(S)NHN'Hz,anditsSchiffbasecomplexesconstitUteintersstingligandsystemsbecauseoftheavailbilityofseveralpotentialdonorsites,inwhichthioketo-thioenoltautomerismispossible.Significantly,theyareabletoformbothmono-andbinuclearcomplexesbydifferentmethods3-6.Withtheaimofdesign… 相似文献
18.
Three different derivatives of macrocyclic tetraimine Schiff's base have been synthesized and explored as a neutral ionophores for preparing poly(vinyl chloride) based membrane sensors selective to Dy3+. The addition of sodium tetraphenyl borate and various plasticizers, viz., o-NPOE, DBP, DBBP, DOP and CN has been found to substantially improve the performance of the sensors. The best performance was obtained with the sensor no. 1 having membrane of Schiff's base (SL-1) with composition (w/w) SL-1 (4.5%): PVC (30.5%): o-NPOE (59.5%): NaTPB (5.5%). This sensor exhibits Nernstian response with slope 19.4 mV/decade of activity in the concentration range of 10−8 to 1.0 × 10−2 M Dy3+, performs satisfactorily over wide pH range of (2.8-7.2) with a fast response time (10 s). The sensor was also found to work satisfactorily in partially non-aqueous media up to 20% (v/v) content of acetonitrile, methanol or ethanol. The proposed sensor can be used over a period of 1.5 months without significant drift in potentials. The sensor has been also utilized for the determination of Dy3+ level in different soil samples. 相似文献
19.
Nizam M. El‐Ashgar Mohamed M. Chehimi Carole Connan Florence Babonneau Jacques Livage 《Journal of Dispersion Science and Technology》2013,34(3):445-453
A new porous solid macrocyclic 1,4,7,10,14,17,20‐heptaazadocosane‐3,21‐dione polysiloxane ligand system of the general formula P‐(CH2)3‐C15H32O2N5, (where P represents [Si‐O]n siloxane network) has been prepared by the reaction of immobilized iminobis(N‐diethylenediamineacetamide)polysiloxane with 1,3 dibromopropane. The new macrocyclic polysiloxane ligand system exhibits high potential for the uptake of metal ions (Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+ and Zn2+). Complexation with copper ions exhibits a high selectivity in which two copper ions were involved per one macrocyclic ligand group. 相似文献