微克级样品的NMR实验技术研究

作者在500兆周NMR波谱仪上,实验测定了微克级样品的NMR谱图,并讨论了微量NMR技术的一些主要因素。除了尽量选用高场仪器及保持其操作参数最佳化外,样品的制备技术,如选用高纯度氘化试剂,消除溶剂、样品中微量水分等,也是影响实验成败的重要因素。     

在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统在食品危害物检测中的应用进展

食品安全检测具有重要意义,但食品样品基质复杂,测定其中危害物时,通常需要以下几个步骤：样品制备,即采用适合的样品前处理方法,在不同基质中将目标物分离出来;分离纯化,利用色谱系统进一步分离纯化目标物;定性定量分析,基于目标化合物的性质选择合适的检测器进行分析。其中样品制备是关键步骤之一,将样品制备过程与液相色谱系统耦合可以实现样品的在线自动化分析。与传统人工处理过程相比,在线分析不仅能够减少人工操作误差,保证良好的精密度和重复性,而且可以降低溶剂消耗,避免样品间交叉污染,同时节约分析时间,提高检测效率。本文主要介绍目前常用的在线样品制备技术,包括在线固相萃取(on-line SPE)、管内固相微萃取(in-tube SPME)、湍流色谱法(TFC),详细阐述了其基本原理和耦合设备。在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统分为两个维度,主要依赖于阀切换技术,将样品制备(第一维度)和液相色谱系统(第二维度)之间建立物理连接,随后采用相应的检测器进行分析。第一维度的作用主要是去除样品杂质,净化分离目标物,为第二维度对目标物进行定性定量检测做准备。此外,文章对3种在线净化系统适用的不同净化填料进行...     

光电关联显微镜技术快速定位样品台的设计及应用

光电关联显微镜技术结合了光学显微镜与电子显微分析技术,可获得样品同一位置的光学图像和高分辨电子图像,以实现更全面准确的样品表征,因而被广泛应用于材料科学、光学工程等学科.相较于传统非联用技术,光电关联显微镜技术可快速获取同一区域样品对应的光学图像、电子图像以及光谱信息等样品特征.为此,通过微纳加工技术制备了带有快速定位功能的光电关联显微镜样品台,结合能谱定位系统实现特定区域样品快速定位、跨尺度多维度表征,对相关科研工作具有重要意义.     

基于BioMEMS技术的DNA固相萃取芯片的制备

基于BioMEMS技术,制备一种新型的Si-PDMS-玻璃结构的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制备4种固相载体,分析不同载体的性质和制备特点,优选多孔氧化硅作为萃取DNA的固相载体。对比研究芯片的封装工艺,优选压制法制备PDMS-玻璃盖片,采用粘接技术封装芯片。芯片成功提取老鼠全血中的基因组DNA,提取效率为23.5×10-9g/μL全血,并成功进行PCR反应,达到试剂盒水平。固相萃取微流控芯片具有与其他样品处理芯片、PCR芯片和电泳芯片相集成的潜力,可实现对复杂生物样品的检测和分析。     

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。     

原位微区分析标准样品制备技术的研究进展

对原位微区分析标准样品制备技术(熔融玻璃法、粉末压片法、压制烧结法、直接采用天然均匀矿物法及人工晶体合成法等)的研究进展进行了综述,分析了各种方法的优缺点并介绍了各自的应用领域,尤其是深空探索领域,并对陶瓷制备技术在微区分析标准样品研制中的应用前景进行了展望(引用文献53篇)。     

升温淋洗分级技术在聚乙烯研究中的应用

升温淋洗分级技术是根据结晶性聚合物的结晶度进行分级和表征的一项分析和制备技术，在聚烯烃非均匀性的表征和窄组成分布样品的制备中有重要应用。本文主要介绍升温淋洗分级原理、热力学模型、装置技术特点、分析方法以及在聚乙烯研究中最新应用进展。     

扫描电镜使用的石油地质样品制备方法

样品制备简单是扫描电镜的最大特点之一,然而,在多年的实践中,我们感到样品的预处理、样品的上桩粘接技术、非导电样品的镀膜方法和镀膜层厚度的控制都直接影响到样品的分析结果和图象质量。本文主要就显微形貌分析和微区成份定性分析的样品探讨石油地质样品制备技术。     

气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

微波溶样技术

微波溶样是近年来产生的一种崭新的有前途的分析技术。它是Koirtyohann 1975年首次引入样品制备的。1983年,Matthes提出了封闭容器微波溶样,此法综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与     

集成微流控芯片在单细胞测序样品制备中的应用

近年来,单细胞测序技术的飞速发展,从更精细的水平上揭示了细胞在遗传物质上的异质性.微流控技术作为操纵微量液体的新兴技术,尤其适合单细胞这样的微观物体操纵.本文着重介绍了集成微流控芯片在单细胞测序样品制备领域中的应用,包括单细胞全基因组测序样品制备、单细胞转录组测序样品制备和少量细胞的表观遗传组测序样品制备.相比传统方法,集成微流控芯片不仅在单细胞的操纵和俘获上有着独特的优势,也更容易进行高通量的并行实验,结果也显示了高度的平行性和重复性.集成化微流芯片在单细胞测序样品制备领域显示出了巨大的应用前景.     

激光诱导等离子体光谱元素成像技术研究进展及其在核材料检测领域的应用

激光诱导等离子体光谱元素成像技术以其具备测量不受辐射本底影响,测量速度快,样品制备相对简单,可远程分析放射性样品等优势在核材料检测领域展现出巨大的潜力。本文将激光诱导等离子体光谱元素成像技术分为成像系统和数据处理两个方面进行介绍,并对其研究进展和在核材料检测领域的应用进行综合分析,最后总结了LIPS元素成像技术的优势与面临的挑战,对LIPS元素成像技术在核材料检测领域的发展趋势进行展望。     

微波辐射下稀土交换ZSM—5分子筛的制备及裂解反应研究

借助微波技术制备出一系列具有不同Ｌａ＾３＋交换度的ＬａＨＺＳＭ－５样品。初步探讨了微波强度，微波作用时间及Ｓｉ／Ａｌ比对交换度的影响。对样品催化性能的研究结果表明，催化活性与Ｌａ＾３＋含量及酸旦呈顺变关系。     

磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望

在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述,对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述,展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景,为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。     

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样和样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术、分析性能及其最新应用。     

有机聚合物整体柱的改性与应用进展

有机聚合物整体柱具有制备简单、易于改性和通透性好的优点,不仅可作为微柱色谱分离分析的固定相,而且可用作样品纯化富集的载体,广泛应用于基体复杂的生化样品分析领域.该文综述了近年来有机聚合物整体柱的研究进展,重点介绍了其制备方法、改性技术及在生化样品预处理领域的研究动态.针对其制备方法,从制备过程、制备原料(单体、交联剂、...     

基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略：（1）以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;（2）采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;（3）利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;（4）通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。     

临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展

对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。     

脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估

对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比,采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰,且测量精密度得到改善,更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求。经考察,样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合,制备回收率分别为91%,101%;经方差分析,最小取样量1.0 g时,由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9%和0.3%;-70,-20,4,20,35,45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明,样品短期稳定性及-20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性,所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。