毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况，并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用，包括该联用技术的关键CE与ICP-MS接口的不同设计，影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。对这种分析技术在元素形态分析上应用的潜力和限制以及发展趋势作了讨论。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物

建立了毛细管电泳( CE)与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)联用技术测定铅离子( PbⅡ)、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明：以70 mmol/L H3BO3-17.5 mmol/L Na2B4O7(pH 8.90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD﹤4%,峰面积的RSD﹤5%;在10~200μg/L 范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90; PbⅡ、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限(3S/N,以Pb计)分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底 PbⅡ, TML 和 TEL 回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以PbⅡ形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12 μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。     

毛细管电色谱-质谱联用技术进展

毛细管电色谱-质谱联用技术结合了毛细管电色谱高分离性能和质谱强定性能力的特点，近年来得到较快的发展。本文系统综述了CEC/MS接口技术及在复杂样品分离分析中应用的最新进展。引用文献45篇。     

毛细管电泳-电喷雾质谱联用技术及其在蛋白质分析领域中的应用

综述了毛细管电泳与电喷雾质谱联用的接口技术、分离模式及其在蛋白质分析领域中的应用，特别是毛细管等电聚焦与电喷雾质谱联用在蛋白质组学中研究进展。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。     

毛细管电泳-质谱联用技术的新进展

毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术综合了CE的高效分离能力、广泛的样品适应性和MS的高灵敏度、可提供结构信息等优势,已发展成为一种重要的分离分析手段。本文对近几年来CE-MS联用接口技术的发展作一简单介绍,并对CE-MS在生命分析、食品药品分析等领域的一些应用进展予以综述。     

毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用

以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。     

气相色谱-电感耦合等离子体质谱

从接口设计、色谱和质谱技术的应用和实际应用等方面对气相色谱－电感耦合等离子体质谱的进展进行了介绍。     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口，实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数，研究了系统的分析性能，实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。     

毛细管电泳氢化物发生等离子体原子发射光谱联用的接口设计

设计了一种毛细管电泳氢化物发生装置。应用该装置将毛细管电泳(CE)分离后的两种硒形态转化为氢化物,然后再将氢化物引入到电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中进行检测。讨论了盐酸、硼氢化钠的浓度和载气流速对硒氢化物发生的影响,通过两根PTFE管并列方式消除了体系的反压,将优化的条件应用于Se的形态分析,RSD小于5%,检出限低于3μg/L,结果令人满意。     

一种新型毛细管电泳—电感耦合等离子体光谱法接口装置

毛细管电泳是一种高效、简便的分离方法，已被用于生物、环境及临床等试样的分离及分析[1]．检测技术在毛细管电泳中占有重要的地位，目前，在柱紫外可见及荧光检测是两种广为接受的检测方法，但其检测灵敏度仅为10－5～10－6mol／L[2]．电感耦合等离子体光谱（ICP－AES／MS）是一种灵敏的元素选择性的分析方法，已被广泛地用于各种试样中元素分析．近年来，该方法作为色谱及毛细管电泳的检测器，被用于元素的形态分析[3]．在毛细管电泳（CE）与ICP光谱连用技术中，挑战性的工作是设计一种能把CE与ICP相连的接口．目前已有几种接口…     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体光谱和质谱法分析贻贝标准物质

采用电感耦合等离子体光谱和质谱法分析了贻贝标准物质,光谱法测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｓｒ,质谱法测定Ａｓ、Ｂ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、ＣｕＧａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｕ和Ｖ。在优化的工作条件下,测定了来自基体元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｐ、Ｃｌ的Ｃ的多原子离子＾３９Ｋ＾１６Ｏ、＾３９Ｋ２、＾４０Ａｒ＾２３Ｎａ、＾４３Ｃａ＾１６Ｏ、＾４２Ｃａ＾１６Ｏ、＾３１Ｐ＾１６     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。     

Novel Imprinted Polymer for the Preconcentration of Cadmium with Determination by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

A novel Cd(II)-imprinted polymer was prepared with chemical immobilization using N-methacryloyl-L-Histidine as a vinylated chelating agent for online solid-phase extraction of Cd(II) for determination by inductively coupled plasma mass spectrometry. The Cd(II)–monomer complex was synthesized and copolymerized through bulk polymerization method in the presence of ethyleneglycoldimethacrylate cross-linker. The resulting polymer was leached with 1.0?mol?L^?1 HNO₃ to generate the cavities in the polymer for Cd(II) ions. The experimental conditions, including load pH, solution flow rate, and eluent concentration for effective sorption of Cd(II), were optimized using a minicolumn of the imprinted polymer. A volume of 5.0?mL sample 5?µg?L^?1 Cd(II) solution at pH 6.5 was loaded on the column at 2.0?mL?min^?1 using a sequential injection system followed by elution with 1.0?mL of 0.75?mol?L^?1 HNO₃. The relative selectivity coefficients of the imprinted polymer for Cd(II) were 38.5, 3.5, 3.0, 2.5, and 6.0 in the presence of Cu(II), Ni(II), Zn(II), Co(II), and Pb(II), respectively. Computational calculations revealed that the selectivity of the imprinted polymer was mediated by the stability of Cd(II)–N-methacryloyl-L-Histidine complex which was more stable than commonly used monomers including 4-vinyl pyridine, methacrylic acid, and vinylimidazole. The detection limit and relative standard deviation were 0.004?µg?L^?1 and 3.2%, respectively. The method was validated by the analysis of seawater certified reference material (CASS-4) and successfully used for the determination of Cd(II) in coastal seawater and estuarine water.     

电感耦合等离子体质谱法测定人血浆中20种微量元素

建立了人血浆样品中微量元素的ICP-MS测定方法。分析了100名健康成人和50名健康儿童血浆样品的20种微量元素,给出了参考值范围。该方法检出限为0.0001~1.60μg/L;精密度(RSD)介于0.78%~4.27%;多数元素回收率在100%±10%之内。方法简便(正常人血浆经超纯水,硝酸,TritonX-100,正丁醇稀释后直接测定其中的微量元素),快速,样品用量少(血浆0.2mL),可作为人体内多种微量元素的监测方法,同时为人血浆中微量元素正常值范围的确定提供了参考依据。