X射线荧光光谱法测定地质样品中的铀和钍

由于X荧光光谱仪研制的进展,已有可能使用这种仪器对地质样品中低量铀和钍进行直接快速测定。此法是仅次于中子活化分析的较好的仪器分析法。在地质样品中使用峰背比法,以X光管辐射的散射线作内标,对基体效应可作一定的校正。本文拟定了测定含量范围为1—20000ppm的铀和钍分析法。     

P507-H_2SO_4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究

本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

低含量铀,钍的X射线荧光光谱法测定

目前仪器分析低含量铀、钍的最佳方法是中子活化,质谱以及激光荧光法。自75年以来,不少研究单位已开始使用X荧光光谱法分析地质样品中的低含量铀和钍。其优点是制样简单,分析速度快,而且除了铀、钍含量外,还可同时测定诸如铷、锶、铅和钾等元素的含量。但到目前为止,人们     

岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)

钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30％甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍,     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

天然水源中微量铀钍含量与摄入量研究

分析了居民饮用水及其天然水源中微量铀，钍的含量，并与尿液中铀，钍含量进行了比较。结果表明，上海地区天然水源在国家规定的允许范围内，接近于尿液中铀，钍的日排出量。     

铀材料中杂质钍的230Th/232Th比值指纹分析研究

研究了铀材料中杂质钍的230Th/232Th比值的核取证学属性,采用基于磷酸三丁酯(TBP)的铀钍分离流程制备低本底钍纯化液,通过铀外标校正钍的分馏效应,采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定230 Th/232 Th比值.结果表明,230 Th/232 Th比值是具有时效性的铀材料特征指纹信息,流程...     

磷钇精矿中少量铀和钍的测定

矿石中少量铀和钍一般采用分别比色测定的方法,但同时测定铀、钍显得操作冗长。本文在前人工作基础上,采用三辛基氧膦(TOPO)作为萃取剂,在2N硝酸介质中同时萃取铀和钍,使之与大量稀土和铁等伴生元素分离。此时,锆也被萃取,并严重干扰钍的测定,但可借助磷钇矿中大量磷酸根,在浓度大的酸溶液中使锆成磷酸锆沉淀而除去。铀钍萃取液用乙醇使之与水互溶,以常用的显色剂直接进行分光测定。本法与其它方法对照,结果吻合,相对标准偏差不超过5%。方法简便、快速。试剂:缓冲液—200毫升三乙醇胺与600毫升水混匀,用高氯酸调至pH8～8.3,加水至1升;混合掩蔽剂—取5克氟化钠,34.6克CyDTA及40克磺     

电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

希土元素之纸条反相分配层析法分离 Ⅱ.HDEHP-H_2C_2O_4体系

本文探讨以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤纸作为固定相,不同浓度的草酸溶液作展开剂(流动相)的纸上反相分配色层法分离若干希土元素以及铀和钍.找出用0.5M草酸作展开剂时,铀和钍的分离因数为21;希土元素和钍的分离因数为5.因此本体系虽不适于个别希土元素的相互分离,但对于钍、铀分离以及钍、希土元素的分离却有效.     

阳离子交换树脂膜吸附-X荧光光谱法测定矿石中的钍

本文介绍了一种用阳离子交换树脂膜吸附X荧光光谱法测定矿石中钍的方法。在0～250微克/100毫升范围,钍的浓度与强度呈线性关系,当钍含量大于100ppm时,其变异系数为3.38%。     

光度法研究3,4,5—三羟基苯甲酸及其类似物与铀（Ⅵ）的配位反应

三羟基苯及其衍生物是一类重要配体,如3,4,5-三羟基苯甲酸(GA)与铀、钍及稀土生成沉淀,并可用于铀、钍、稀土的连续测定。我们在研究用GA离铀、钍、稀土时,GA与铀生成1种棕色配合物,早期曾用于铀的比色测定,它可能是一种单核与多核配合物的混合物,但对这类化合物与铀的配位反应迄今来作过详细研究。本文用光度法研究了GA、连苯三酚(PGA)、3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯(PGE)与3,4,5-三甲氧基苯甲酸(TMBA)与铀(Ⅵ)的配位反应,研究了配合物的组成及其反应机理,测定了部分配合物的稳定常数。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀和钍

建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。     

偶氮胂M作淋洗剂阳离子交换分离钍(锆)、钪(铀)、稀土

用偶氮胂M作淋洗剂,其流出液可直接用光度法测定铀(VI)、钍、锆、钪和稀土。在多孔性阳离子交换树脂上,研究了这些离子在偶氮胂M溶液中的离子交换平衡,并测量了其吸附率。研究了不同介质(水、醋酸-醋酸钠和盐酸-醋酸钠缓冲液)的影响,并探讨了影响的机理。提出了阳离子交换分离锆、钪、稀土;锆、铀、稀土;钍、钪、稀土以及毫克量铀或钍中微量稀土和光度法直接测定的新方法,方法较简便快速。用于矿石分析,结果比较满意     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,