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磷系阻燃环氧树脂研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文对近年来国内外9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物的合成及其应用于阻燃环氧树脂的方法进行介绍,并对所显示的阻燃性、热性能等作了概述和比较。将反应型磷系阻燃剂DOPO衍生物引入环氧树脂基体结构中形成阻燃持久、无卤、低烟、无毒、热稳定性好的新型含磷环氧树脂。 相似文献
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采用极限氧指数仪和锥形量热仪测试了以六苯氧基环三磷腈(HPCP)阻燃环氧树脂的燃烧性能,结果显示,与纯环氧树脂相比,阻燃环氧树脂的极限氧指数值(LOI)明显提高、热释放速率峰值(pk-HRR)和总热释放量(THR)明显下降、环氧树脂的点燃时间提前以及分解速度加快.采用热失重(TGA)、热重红外联用(TGA-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)研究了HPCP及其阻燃环氧树脂的热解路线和阻燃机理.结果表明,在阻燃环氧树脂过程中,一方面,HPCP分子中的苯氧基团首先解离并发生歧化反应,由此产生的苯氧基及其歧化产物的焠灭效应在环氧树脂中发挥气相阻燃作用,剩余的磷腈环和苯环基团会进一步裂解产生小分子碎片;另一方面,环氧树脂基体在HPCP的作用下提前分解,产生了基于双酚A结构的大分子碎片并在HPCP裂解产物作用下加速炭化,从而使更多的基体组分以残炭的形式被固定在凝聚相中,提高了阻燃环氧树脂的残炭产率,发挥了凝聚相阻燃作用. 相似文献
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磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂的燃烧性能和阻燃机理 总被引:2,自引:0,他引:2
以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了[1-氧-4-亚甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环(2,2,2)辛烷]磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂,将该阻燃剂加入到环氧树脂中制成阻燃环氧树脂。用TG、SEM、EDS和FT-IR进行表征,并采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试材料的燃烧性能,结果表明,极限氧指数和垂直燃烧性能随阻燃剂含量的增加而提高,当阻燃剂含量达到30%时,氧指数达到36,垂直燃烧性能达到V-0级;阻燃剂对材料的成炭量影响不大,但改变了炭层的组成和物理性质,燃烧过程中形成的含有P、O、N的粘性高聚物将炭层连接在一起,起到了隔热、隔氧作用,发挥了凝聚相阻燃作用。此外,阻燃环氧树脂在燃烧过程中有NH3等不燃气体逸出,有效地稀释了气相中的氧气浓度,发挥了气相阻燃作用,对材料的阻燃有协同作用。 相似文献
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以10-羟基-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-OH)和六水合氯化铝为原料合成了一种DOPO基膦酸铝盐(DOPO-Al)阻燃剂,通过红外光谱、扫描电镜、能谱、核磁共振磷谱和热失重表征了其结构,并制备了DOPO-Al阻燃的环氧树脂,通过极限氧指数、锥形量热、热失重和差示扫描量热测试分析了该树脂的阻燃和热性能。结果表明,DOPO-Al为高温阻燃剂,其初始热分解温度(T5%)高达595.5℃。DOPO-Al能提高环氧树脂的阻燃性能和耐热性。当DOPO-Al添加量为7.5%(wt)时,环氧树脂的LOI值由24.1%提高至31.3%;在燃烧过程中,使其热释放速率峰值、平均热释放速率、总热释放、总烟释放和总烟产量均降低,使残留物增加幅度高达135%。炭层分析表明DOPO-Al存在凝聚相阻燃机理。环氧树脂的T5%和玻璃化转变温度分别高达368.9℃和161.8℃,所制备阻燃环氧树脂具有较好的热性能。 相似文献
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采用原位聚合法合成制备了以蜜胺树脂(MF)、环氧树脂(EP)以及EP和MF为囊材的微胶囊阻燃剂MFAPP、EPAPP、EMFAPP,用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)表征微胶囊阻燃剂的核壳结构。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧等级测试(UL94)对MFAPP、EPAPP、EMFAPP在环氧树脂中的阻燃特性进行了研究。当添加量大于7%时,阻燃复合材料均能通过UL 94 V-0级测试,极限氧指数大于27.0%,表明MFAPP、EPAPP、EMFAPP均为EP的高效阻燃剂,这些阻燃剂在EP阻燃过程中均形成了膨胀炭层,属于膨胀阻燃机理。另外在耐水性实验中发现,添加EPAPP、EMFAPP的EP复合材料具有更好的耐水性,经75℃水浸泡6天后,阻燃性能得到了较好的保持。 相似文献
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磷系阻燃环氧树脂具有阻燃效率高、制备成本低、环境危害小等显著优点,成为5G通讯、智能电子和半导体等领域的重要封装材料。基于高效磷系阻燃环氧封装材料的性能要求,介绍了磷系阻燃环氧树脂的种类和阻燃机理,总结了当前磷系阻燃环氧树脂在电子封装领域的应用研究进展并对其未来发展趋势进行了展望,指出本征型(反应型)磷系阻燃环氧树脂存在制备困难、有效磷含量低等问题,需要进一步优化工艺并提升封装体系中的磷含量。相比之下,填充型磷系阻燃环氧树脂的制备工艺简单、阻燃剂种类多、磷含量较高,在电子封装领域应用最为广泛。 相似文献
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R. O. Grishchenko A. L. Emelina 《Russian Journal of Physical Chemistry A, Focus on Chemistry》2013,87(1):1-5
A pure phase of monosodium aluminate hydrate Na2O · Al2O3 · 2.5H2O (MAH) is synthesized and characterized by means of XRD, IR, SEM, TGA, and DSC. The heat capacity of the compound is measured in the temperature range of ?100 to 100°C, and the thermal contributions to enthalpy and entropy are calculated. The standard entropy, enthalpy, and Gibbs energy of formation of MAH at 298 K are estimated. 相似文献
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针对高一化学教学中对水玻璃阻燃机理的不到位认识,测量样品的极限氧指数(LOI)和失重百分率,分析所得数据的含义,得出了水玻璃阻燃机理的主要原因和其他原因。 相似文献
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采用Hummers方法制备了氧化石墨烯(GO),并通过扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对GO微观形貌进行了表征.详细研究了GO与硅磷低聚物(DMS-DOPO)在环氧树脂(EP)力学性能和阻燃性能中的协同作用.万能材料试验测试结果表明,GO和DMS-DOPO分别对拉伸强度和断裂伸长率提高效果明显,二者协同后,可使EP拉伸强度和断裂伸长率分别提高17.1%和42.2%.采用热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥型量热(CONE)和SEM对EP及其阻燃材料的热性能、燃烧性能以及炭层微观形貌进行了表征.EP/DMS-DOPO/GO在600℃残留量为EP的5.2倍,比EP/DMS-DOPO和EP/GO分别提高4.4%和208.6%.EP/DMS-DOPO/GO的LOI值大于30,并能通过UL-94 V-0级别,燃烧过程中可形成内部结构疏松多孔、外表面致密的膨胀炭层.DMS-DOPO和GO协同后使EP热释放速率峰值由1154 k W·m-2降低到710 k W·m-2,总烟释放量降低30%. 相似文献
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采用醛胺缩合反应,以4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰基)苯甲醛(PCHO)分别与对苯二胺、乙二胺反应合成两种磷酸酯-亚胺双官能化合物阻燃剂(FR:N1,N4-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,4-苯二胺(PNB)和N1,N2-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,2-乙二胺(PNE)),研究了FR对4,4'-二氨基二苯砜(DDS)固化双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(DGEBA)体系的阻燃作用及阻燃机理。 研究发现FR的引入显著提高了DGEBA/DDS在700 ℃时的残炭率(Rc),同时提升了材料的阻燃性能,其中以乙二胺合成的PNE阻燃性能显著优于以苯二胺合成的PNB。 当磷添加质量分数为1.5%时,PNE-1.5/DGEBA/DDS在N2气下的Rc为35.1%,在空气下的Rc为14.4%,极限氧指数(LOI)为33.2%,并可达阻燃等级UL-94最高阻燃级别V-0级。 同时,PNE-1.5/DGEBA/DDS相较于DGEBA/DDS保持了弯曲强度和76%以上的冲击强度,机械性能显著优于PNB-1.5/DGEBA/DDS。 通过阻燃机理分析FR在DGEBA/DDS体系中具有凝聚相、气相及磷-氮协效共同作用的阻燃特点。 磷酸酯-亚胺双官能团化合物FR对环氧树脂体系具有良好的阻燃作用,其中PNE阻燃效率高、机械性能负面影响小,具有潜在应用价值。 相似文献
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耐高温改性环氧树脂粘接剂的制备及改性机理研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用新型固化体系和端羧基丁腈橡作为环氧树脂的改性剂,制备了一种具有耐高温、高强度、韧性好等特点的环氧树脂粘接材料。同 时对改性机理及增韧机理进行了初步探讨。 相似文献