气体中微量油分析方法研究

对GJB 3403—98气体中微量油分析方法存在的不足进行了分析,对技术指标、标准物质、冷源、流速、取样量、油含量单位进行了探讨,并以实验证明了用冷凝富集-紫外分光光度法测定氦气、氮气、空气中微量油含量的可行性。方法改进后可以提高氮气、氦气、空气等气体中油含量分析的可靠性。     

半微量-微量技术在菠菜色素提取与分离中的应用

菠菜色素的提取与分离是高等院校化学与化工等专业开设的有机化学实验中一个非常重要的实验。该实验存在实验时间长、使用溶剂多和对环境污染严重等问题。该文采用半微量-微量技术,对菠菜叶用量、提取溶剂用量、固定相种类、层析柱大小、洗脱溶剂种类及用量等进行研究,发现以5 g菠菜叶为原料,5 mL甲醇和5 mL石油醚-甲醇（3∶2）为提取剂,4 g层析硅胶为固定相,51 mL石油醚-乙酸乙酯（3∶2）为洗脱剂在29 min内就能将菠菜中的主要色素分离开来。     

微量热法表征邻香草醛氨基葡萄糖Schiff碱锌配合物的抗菌活性

用微量热法测定了大肠杆菌（细菌）及其在Ｚｎ－ｏ－ＶＧ（ｏ－ＶＧ：邻香草醛氨基葡萄糖Ｓｃｈｉｆｆ碱）作用下不同温度下的热谱；计算了它的生长速率常数ｋ、传找时间Ｇ、抑制率Ｉ、总产热量Ｑ、单个细菌的平均产热Ｑ０的单位时间平均每个细菌的产热量＾－量Ｑ０；建立了细菌生长代谢各种参量之间的函数关系，探讨了在不同温度和药物作用下细菌的生长代谢；发现可用ｔｇ、ｔｒ和ｔ表征细菌的生长代谢和药物的抗菌活性。     

钛酸锶基陶瓷材料中微量物相鉴定

对具有优良介电性能的高频热补偿多层陶瓷电容器材料（Sr，Ca）TiO3系统进行了研究；X射线粉末衍射法研究表明当瓷料中钛酸锶烧块（简称ST）与钛酸钙烧块（简称CT）摩尔比为nST：nCT≈70：30时，主晶相为具有钙钛矿型结构的（Sr，Ca）TiO3固溶体；微量次晶相为具有钨青铜结构的新化合物铌酸钛钡Ba6Ti2Nb8O30，正交偏光显微分析及材料的介电性能分析进一步验证了这一微量次晶相的存在。     

含有柠檬酸配体的钼硫配合物的合成、光谱及电子结构

含有柠檬酸配体的钼硫配合物的合成、光谱及电子结构;钼硫化合物;柠檬酸;性质;电子结构     

微量热法测定粉防己碱金属配合物的抑菌性

从中药粉防己中提取粉防己碱。 在无水乙醇中粉防己碱分别与M(NO3)2·3H2O(M=Cu,Zn,Co,Ni)反应,合成了4种新的金属配合物,其结构分别用FT-IR和UV等测试技术进行了表征。 应用微量量热仪分别测定了不同浓度的粉防己碱及4种粉防己碱的金属配合物、M(NO3)2·3H2O(M=Cu,Zn,Co,Ni)对大肠杆菌代谢作用的热功率-时间曲线,运用Logistic方程计算出细菌的生长速率常数,建立了生长速率常数与药物浓度间的关系,进而确定了最佳抑菌浓度。 结果表明,4种金属配合物的抑菌作用均比M(NO3)2·3H2O和粉防己碱强。     

麻疯树叶二氧化碳超临界萃取物的化学成分分析

采用二氧化碳超临界萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)及常用的溶剂提取法(Solvent Draw)研究麻疯树叶提取物的化学成分，用气-质联用(GC／MS)方法对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量，并对其进行分析。两种提取法结果显示：二氧化碳超临界萃取法具有对有效成分提取完全、效率高、耗时少等优点。     

微量热法研究Schiff碱钴配合物的抗菌活性

微量热法研究Ｓｃｈｉｆｆ碱钴配合物的抗菌活性黄在银＊屈松生冯英俞芸（武汉大学化学系武汉４３００７２）关键词二羟基苯甲醛葡萄糖Ｓｃｈｉｆ碱配合物，微量热法，抗菌活性，大肠杆菌１９９７－０８－１８收稿，１９９７－１１－０３修回国家自然科学基金及高等学校博...     

二苯羧酸类稀土配合物对藤黄微球菌抑制作用的微量热研究

合成了4例二苯羧酸类稀土配合物:[Re_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O[Re=La(1)、Ce(2)、Sm(3)、Er(4)](oba=4,4'-二羧基二苯基醚),利用元素分析、红外光谱和粉末X射线衍射等技术手段对其结构及组成进行了表征,热重分析表明,4例配合物具有良好的热稳定性。采用微量热法,实时跟踪监测4种目标配合物对藤黄微球菌的抑制作用,得到了热谱曲线。依据热动力学模型对热谱曲线进行解析,计算了生长和抑制过程的热动力学函数,在不同浓度配合物存在时,获得了细菌生长速率常数(k)、最大产热功率(P_(max))、传代时间(t_G)以及抑制率(I)等参数。结果表明,4种配合物对藤黄微球菌均具有抑制作用,抑菌效果依次为:[Er_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(4)[Sm_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(3)[Ce_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(2)[La_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(1)。     

一种快速抽提微量成分的热逆流提取装置

液固萃取在化学实验及研究中常常遇到,索氏提取器是液团萃取普遍采用的装置,它具有简单、提取率高等特点,但采用索氏提取器从较大体积的固体样品中提取微量成分是很困难的。对于要求在较高温度下进行液固萃取也难于实现。为此我们设计了一种热逆流提取器,它不仅可满足上述要求,而且使萃取过程连续化。该装置主要由单口烧瓶、三颈烧瓶和热逆流提取器组成(图1)。     

镁铁-铬蓝黑R配合物吸附波测定人发中微量镁铁

镁和铁是人体必需的微量元素,具有重要的生理功能和营养作用,但若摄入超量会对人体产生毒性,造成潜在性危害,引起致畸及神经系统异常等,因此,研究镁铁的测定方法,了解头发中镁铁的含量,对预防镁致疾病,提高人体健康水平具有重要的意义。     

两种稀土卟啉配合物与大肠杆菌作用的微量热研究

用LKB-2277生物活性检测系统测定了新合成的阳离子型稀土卟啉配合物{[Re(TMP)(H2O)3]Cl, Re=Y、Yb, TMP=5, 10, 15, 20-四(4’-甲氧基苯基)卟啉}在37 ℃时对大肠杆菌作用的产热曲线,根据产热曲线求算了在稀土卟啉配合物作用下,大肠杆菌生长代谢的速率常数k,抑制率I,传代时间tG和半抑制浓度cI,50等热动力学参数.结果表明,稀土卟啉配合物在低浓度下对大肠杆菌有刺激作用,高浓度下为抑制作用,[Yb(TMP)(H2O)3]Cl的半抑制浓度cI,50为143 mg•L-1,其对大肠杆菌的抑制作用优于[Y(TMP)(H2O)3]Cl.     

含有配位基团的芳基汞化合物的金属转移反应

本文综述了含有配位基团芳基汞化合物与过渡金属和非过渡金属之间的金属转移反应。讨论了底物中的配位基团对于某些金属转移产物形成的影响。     

用微量热法测定稀土含硫有机配合物的比热容

推导了用改进的RD496-III型微热量计测定固态物质比热容的计算式. 用Joule 效应确定了仪器在298.15 K时的量热常数和相对标准偏差分别为(63.901±0.030) μV•mW^－1和0.08%, 用Peltier效应测定总不平衡热. 在该仪器上测定的两种标准物质(基准苯甲酸和α-Al₂O₃)比热容的计算值与文献值相差在0.4%以内. 用本法测定了13种固态配合物RE(PDC)₃(phen) (RE＝La, Pr, Nd, Sm～Lu; PDC＝ )的比热容值, 总偏差在1.0%, 与稀土原子序数Z_RE作图呈现“三分组现象”, 说明配合物中RE^3＋与配体间的化学键有一定程度的共价性, 显示了稀土离子4f电子云的扩大效应.     

含有不同结构第二配体的铕(Ⅲ)三元有机配合物的合成与发光

合成了3种新的1, 10-菲罗啉的衍生物: 二吡啶[3, 2-f: 2', 3'-h]喹喔啉(DPQN), 咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(IP)和苯基咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(PIP), 以它们作为第二配体, 并以二苯甲酰甲烷(DBM)为第一配体, 合成了3种新的铕(Ⅲ)三元有机配合物.通过元素分析、红外光谱、1H-核磁共振光谱确定了它们的组成, 研究了3种配合物的热稳定性、成膜性能和光致发光性能(发光强度, 荧光量子效率和寿命),并初步从理论上探讨了含有不同结构的第二配体对铕(Ⅲ)配合物发光的影响, 为筛选有机电致发光新材料提供了认识基础.     

含有磺酸和羧酸基团的聚氨酯离聚物的研究

以聚四氢呋喃醚二醇和４，４＇－二苯甲烷二异氰酸酯、二羟甲基丙酸合成了含羧酸基团的聚氨酯，再通过ＮａＨ和丙磺酸内酯接上不同含量的丙磺酸基团。通过ＤＳＣ、动态粘弹谱、应力－应变测试等手段对其形态结构和力学性能进行了研究。结果表明，－ＳＯ３＾－Ｎａ＾＋的引入对ＰＵ离聚物的形态结构有较大的影响。－ＳＯ３＾－含量越高，相分离程度越大；拉伸强度先随－ＳＯ３＾－Ｎａ＾＋含量的增加达到最大值，尔后又下降。材料的亲     

不同极性微量选择性溶剂对聚合物膜表面浸润性的控制

通过在双亲性三嵌段共聚物( PEO-PDMS-PEO)的溶液中加入不同极性的微量选择性溶剂, 分别制得胶束和反胶束微粒, 不同组分的溶液涂膜后显示出明显的浸润性差异. 采用透射电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱分别对胶束和反胶束微粒在溶液中和成膜后的结构以及表面化学组成进行了表征, 结果表明, 不同选择性溶剂所形成的胶束和反胶束微粒的结构差异, 导致了涂膜的表面化学组成的不同, 最终影响其表面浸润性.     

酞菁钴吡啶轴向配合物的合成及表征

从4-硝基邻苯二腈出发，首先合成了酞菁钴的衍生物——对称的四取代烷基苯氧基酞菁钴，并以此为基础，采用溶剂热的方法合成了与吡啶形成的无取代轴向配合物，对相关化合物进行了红外、紫外、质谱的表征．初步尝试了由溶剂热的方法制备金属酞菁轴向配合物．     

要正确处理化学方程式中含有中圆点的化学式

一些现行大学化学教材,在配平化学方程式时,对含有中圆点的化学式的处理不当,使得化学方程式出现错误。就存在问题,分析了原因,给出了正确表达与改进措施。     

硫脲壳聚糖微量银配合物的制备及抑菌活性

由硫脲壳聚糖和微量的AgNO3反应得到硫脲壳聚糖Ag+配合物。 通过红外光谱对其结构进行了表征。 研究了壳聚糖、硫脲壳聚糖、硫脲壳聚糖-Ag+配合物及AgNO3对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抑菌活性,并测定了其最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。 结果表明,硫脲壳聚糖-Ag+配合物的抑菌活性强于壳聚糖和硫脲壳聚糖,且其MIC和MBC均为100 mg/L（游离Ag+含量为0.032 mg/L）,低于AgNO3的MIC和MBC（均为120 mg/L）。