Zur Problematik der 18O-Analyse bei Carotinoiden

Zusammenfassung Methodik, Anwendungsbereich und mögliche Fehlerquellen bei der quantitativen ¹⁸O-Analyse von markierten Carotinoiden werden diskutiert für a) Protonenaktivierungsanalyse, b) Massenspektroskopische Analyse von pyrolytisch erhaltenem CO₂, c) direkte massenspektroskopische Bestimmung der SignalverhÄltnisse [P + 2][P] charakteristischer Ionen unter Niedrig- und Hochauflösungsbedingungen.

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Problems in the ¹⁸O-analysis of carotinoids

Summary Methodology, applicability and possible sources of error are discussed for the quantitative ¹⁸O analysis in labelled carotinoids using a) proton activation analysis, b) mass spectrometric analysis of CO₂ obtained by pyrolysis, c) direct mass spectrometric determination of the signal ratios [P + 2][P] of characteristic ions (low and high resolution).

Die vorliegende Arbeit wurde z.T. im Institut der Gesellschaft für Molekularbiologische Forschung, 3301 Stöckheim, durchgeführt. Zu Dank verpflichtet sind wir Herrn Prof. H. H. Inhoffen, TU Braunschweig, für eine grö\ere Menge -Carotin; Herrn Dr. Brzezinka für Unterstützung bei Messungen zu Abschnitt 2; der Stiftung Volkswagenwerk für ein Stipendium (B. J.); der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Massenspektrometer GD 150 und MAT 731 sowie dem Fonds der Chemie für finanzielle Unterstützung.     

Jovanović adsorption isotherm for gaseous mixtures

A derivation of theJavanovi isotherm for mono and multilayer adsorption of gaseous mixtures was obtained.

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Jovanovi-Adsorptions-Isotherme für Gasmischungen (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Es wird die Ableitung derJovanovi-Adsorptionsisotherme für mono- und multimolekulare Adsorption angegeben.

     

Enumeration ofKekulé structures:Étagères and related benzenoid classes

Formulas are developed for the number ofKekulé structures of some benzenoid classes, which are interpreted in terms of annelations of a multiple linear chain (parallelogram). One-sided and two-sided annelations are considered, the latter category leading to the definition of a benzenoid class referred to asétagères.

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Ermittlung der Anzahl vonKekulé-Strukturen: Étagère und verwandte benzenoide Klassen

Zusammenfassung Es werden Formeln für die Ermittlung der Anzahl möglicherKekulé-Strukturen für einige benzenoiden Klassen angegeben, wobei diese durch annelierte, mehrfache, lineare Ketten (Parallelogramme) charakterisiert werden. Dabei wird einseitige und zweiseitige Annelierung berücksichtigt, für die letztgenannte Gruppe wird der Ausdruck Étagère geprägt.

     

Gas-chromatographische Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln wird eine gas-chromatographische Methode beschrieben, die noch den Nachweis von 1 ng -Tocopherol gestattet. Nach Verseifung des Untersuchungsmaterials mit äthanolischer Kalilauge, Extraktion des Vitamins mit Diäthyläther und säulen-chromatographischer Reinigung kann das Vitamin E mit einer Genauigkeit von ±1.1% relativ gas-chromatographisch bestimmt werden.

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Gas-chromatographic determination of vitamin E in feedstuffs and food

A gas-chromatographic method for the determination of vitamin E in feedstuffs and food is described, which permits the detection of 1 ng of -tocopherol. After saponification of the material with methanolic potassium hydroxide, extraction of the vitamin with diethyl ether and column-chromatographic purification, the vitamin can be determined with an accuracy of ±1.1%.

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Herrn J. Heinrich wird für die gewissenhafte Mithilfe bei der Ausführung der Analysen gedankt.Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Enumeration of Kekulé structures for some coronoid hydrocarbons: “Waffles”

Summary Primitive coronoids of hexagonal symmetry (D _6h orC _6h ) are referred to as waffles. Some theorems about unbranched catacondensed benzenoids are presented and used to derive a general combinatorial formula for the number of Kekulé structures (K) for waffles. The symmetry-adapted method of fragmentation is employed. SeveralK formulas for special classes of waffles are also reported.

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Die Anzahl von Kekulé-Strukturen für einige aromatische Coronoid-Kohlenwasserstoffe: Waffel-Strukturen

Zusammenfassung Einfache Coronoide von hexagonaler Symmetrie (D _6h oderC ₆ h) werden als Waffel bezeichnet. Einige Theoreme bezüglich unverzweigter catakondensierter Benzenoide werden angegeben und zur Ableitung einer generellen Formel für die Anzahl von Kekulé-Strukturen (K) für Waffel benutzt. Es wird die symmetrie-adaptierte Methode zur Fragmentierung angewendet. Außerdem werden einigeK-Formeln für spezielle Klassen von Waffeln angegeben.

     

Phenolic aldehydes and aldoximes as indicators for direct titration of ferric ions with diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA)

Summary Fifteen phenolic aldehydes and aldoximes have been investigated as indicators for the direct titration of iron(III) ions with diethylene triaminepentaacetic acid. Six substances are found to be excellent indicators which permit direct titration of iron(III) with DTPA even at pH 1.0. Microtitrations are feasible with these indicators, the minimum titratable amount being 56g/ml. The process is very selective and can be applied to the analysis of ores and drugs containing iron.

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Pbenolische Aldehyde und deren Oxime als Indikatoren für die direkte Titration von Eisen(III) mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA)

Zusammenfassung Sechs phenolische Aldehyde bzw. deren Oxime bewährten sich als ausgezeichnete Indikatoren für die direkte Titration von Eisen (III) mit DTPA bei pH 1,0. Die geringste titrierbare Menge beträgt 56g/ml. Die Reaktion ist sehr selektiv und eignet sich für die Analyse von Erzen und eisenhältigen Drogen.

     

Zur polarographischen Bestimmung von Thiophosphors?ureestern, insbesondere Tinox-Sulfoxid

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Tinox und seinen Oxydationsprodukten wurde näher untersucht. Für Thiol-Tinox und Thiol-Tinox-Sulfoxid wurden die optimalen Hydrolysebedingungen bestimmt. Die nach erfolgter alkalischer Hydrolyse durch freie SH-Gruppen bedingte Peakbildung läßt sich für die polarographische Bestimmung o. a. Verbindungen ausnutzen.Die noch bestimmbare Menge beträgt unter günstigen Bedingungen 0,2 g/ml Meßlösung. Sulfhydrylreiche Pflanzenextrakte können nicht nach der beschriebenen Methode untersucht werden.

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Summary The polarographic behaviour of Tinox and its oxidation products was studied. The optimum conditions for the hydrolysis of Thiol-Tinox and its sulphoxide were determined. For the polarographic detection of these substances the peak, which is formed by the SH-groups after alkaline hydrolysis, can be successfully employed. The lowest determinable concentration is 0.2 g per ml on favourable conditions. Extracts of plants with high thiol content cannot be examined by the method described.

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Herrn Peter Müller danken wir für die Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Teilautomatisierte Bestimmung von Natrium und Kalium in 1 bis 5 Mikroliter Humanserum durch Flammen-Emissionsspektrometrie

Zusammenfassung Der Serumbedarf für die Bestimmung von Natrium und Kalium in Humanserum kann erheblich gesenkt werden, wenn bei der flammenphotometrischen Bestimmung anstelle des kontinuierlichen Ansaugens der Serumverdünnung mit einer dosierten Lösungszufuhr (»Injektionsmethode«) gearbeitet wird. Insgesamt reicht 1 l Serum in einer (1+500)-Verdünnung aus, um beide Elemente richtig und reproduzierbar bestimmen zu können.

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Semi-automated determination of sodium and potassium in 1 to 5 microlitres of human serum by flame-emission spectrometry

Summary The quantity of serum required for the determination of sodium and potassium can be considerably reduced, if small discrete volumes are introduced (injection method) instead of continuous aspiration. 1 l of serum in a dilution of 1+500 is sufficient for an accurate and precise determination of both the elements.

Danksagung. Für die Ausführung der Meßreihen dankt der Autor seiner Mitarbeiterin, Fräulein E. Reiter.     

Kinetics ofEDTA substitution of N,N′-ethylenedisalicylamidato cuprate(II) in alkaline media

Summary The kinetics ofEDTA reaction with N,N-ethylenedisalicylamidato cuprate(II) is followed at 30°C in borate buffer and is found to be first order in each reactant. The reaction ispH dependent and involves protonation of a deprotonated peptide nitrogen followed by nucleophilic attack byEDTA.

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Kinetik derEDTA-Substitution von N,N-Ethylendisalizylamidatokupfer(II) in alkalischem Medium (Kurze Mitt.)

Zusammenfassung Die Kinetik derEDTA-Reaktion mit N,N-Ethylendisalizylamidatokupfer(II) wurde bei 30°C in Borat-Puffer verfolgt. Es wurde erste Ordnung bezüglich jedes Reaktanden festgestellt. DiepH-abhängige Reaktion beinhaltet die Protonierung eines deprotonierten Peptid-Stickstoffs, gefogt von einem nucleophilen Angriff einesEDTA-Moleküls.