毛细管气相色谱法检测大米中乐果的含量

应用毛细管气相色谱——氢火焰光度检测器法对大米中的乐果进行快速检测。样品用乙腈 水(1：1)混合溶液进行提取,以中性毛细管柱DB-35作为分离柱,能有效地去除大米基质的干扰。本方法在0．03～2．0mg／kg线性良好,最低检测限为0．03mg／kg,本方法操作简单、方便快速,灵敏度及精密度均达到农药残留分析的要求。     

快速测定水、土壤中有机磷农药含量的研究

提出了用K2S2O8溶液将有机磷转化成无机磷酸盐来测定有机磷农药含量的方法.将转化后的溶液中加入一定量的显色剂(钼酸铵、抗坏血酸、硫酸和酒石酸锑氧基钾)生成磷钼蓝,其最大吸收波长为710nm;当有机磷农药的含磷量在0.05～1.00mg/L范围时,浓度C与吸光值A具有很好的线性关系,符合比尔定律;显色的适宜温度为250～400℃,显色时间30min.实际样品检测结果表明,敌敌畏、乐果、草甘膦的检出限分别为0.021、0.039、0.065mg/L,平均加标回收范围为90%～98%;4种固体粒子对3种有机磷农药的吸附能力分别为:①敌敌畏:呼和浩特市土壤>黄河水体沉积物>东胜土壤>杭锦2#土;②乐果:呼和浩特市土壤>杭锦2#土>黄河水体沉积物>东胜土壤;③草甘膦:呼和浩特市土壤>东胜土壤>杭锦2#土.     

"益心酮"粉针剂含量的测定

给出了两种“益心酮”粉针剂含量的测定方法：紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法,结果两种方法均能很好地测定其有效成分,达到质量控制的目的。     

高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸的含量

研究了用反相高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸含量的新方法，所用色谱柱为HypersilODS-2柱，以磷酸盐缓冲液（pH=5．8）－乙腈（体积比为80：20）为流动相，流速为1．0mL/min，检测波长为268nm，并对副产物青霉素V砜酸进行了液相色谱的定性检测，表明表明，实验方法简便、快速、结构准确，可以用于青霉素V亚砜酸生产的质量控制。     

对“白酒中甲醇含量的测定”中席夫试剂的探索

本文介绍了席夫试剂的另一种制备方法，并对其使用条件进行了探索，实践证明，它能代替常规的席夫试剂使用。     

气相色谱法测定藏木香中异土木香内酯的含量

本实验采用气相色谱法对藏木香中所含的异土木香内酯进行含量测定.所用柱子是HP-5MS(30m×0.25mm×O.25μm)的毛细管色谱柱.氦气作为载气,采用氢火焰离子检测器,实验最后所得的平均回收率为97.43%,RSD为1.90%(n=5).所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏木香的质量.     

“3414”肥效试验对烤烟品种NC102叶绿素含量的影响

本文以烤烟品种Nc102为试验材料,通过“3414”肥效试验研究配方施肥对烟草叶绿素含量的影响。结果表明：不同配方施肥处理对烟草叶绿素含量的影响极显著。施氮量对叶绿素含量影响较大,当纯磷、纯钾施肥量为推荐施肥水平时,叶绿素含量随施氮量增加而上升,当纯氮施肥水平为3（即施氮量为135kg／hm2）时,叶绿素含量达最大值;当纯氮、纯磷施肥量为推荐施肥水平时,施钾量增加会导致叶片叶绿素含量上升,但当纯钾施用量继续增加,达3水平（即施钾量为337．5kg／hm2）时,叶绿素含量明显下降。表明施钾量过大会导致叶绿素含量明显下降;施磷量对烟草叶绿素含量影响较小。     

“绿满园”对柑桔红蜘蛛的田间防治效果及对金鱼的毒性测定

测定“绿满园”水剂对柑桔红蜘蛛Panonychus citri的田间防治效果及对非靶标生物金鱼Carassius auratus的急性毒性．结果表明,64％“绿满园”水剂800倍和1000倍稀释液在施药后7d和15d对柑桔红蜘蛛的防治效果均极显著地高于对照杀螨剂：15％扫螨净和57％炔螨特,其中以800倍稀释液防治效果最好,15d的防效达97．21％,800倍和1OOO倍稀释液的防治效果差异不明显．金鱼的死亡率随“绿满园”浓度的升高和染毒时间的延长逐渐增加．“绿满园”水剂对金鱼的急性毒性小于阿维菌素．     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性-NaOH-溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化. 详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5 7,温度为24 ℃, 反应时间为20 s. 实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10 -6的乐果农药残留. 用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数 R 2=0 941 5,样品回收率为91 6%～108 9%,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

复方斑蝥胶囊中斑蝥素含量的测定

复方斑蝥胶囊经回流提取,用气相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量,线性范围为0.202～1.012μg,回收率为98.63%～100.5%,相对标准偏差为1.31%.     

气相色谱法测定花生和土壤中丙线磷残留量

花生和土壤中的丙线磷残留用甲醇提取，加氯化钠溶液稀释后转溶于石油醚中。土壤提取液浓缩后可直接用气相色谱仪火焰光度检测器（磷检测状态）检测，花生提取液经弗罗里硅土和活性炭柱层析净化后检测。最小检知量为０．０４２ｎｇ，对花生仁和土壤的实测最低检出浓度为０．００２８ｍｇ／ｋｇ，在花生仁、植株和土壤中的添加回收率为８８．２％￣９５．８％。     

烟道气中O_2,CO及CO_2含量的气相色谱分析方法

报道了使用一台单气路、单检测器 (TCD)气相色谱仪分析烟道气中 O2 ,CO及 CO2 含量的研究结果 .通过对原有气相色谱仪的气路系统进行改造 ,在气路中连接一个普通的六通阀 ,将原来的单色谱柱单气路系统 ,改变为双色谱柱单气路系统 .在分析过程中 ,该方法采用恒定色谱柱温操作 ,通过改变六通阀的位置 ,依次将色谱柱 1 (GDX- 1 0 1 )和色谱柱 2 (TDX- 0 1 )切换到气路系统中 .色谱柱 1用于分析 CO2 的含量 ,色谱柱 2用于分析 O2 及 CO的含量 .被分析样品通过定量管引入色谱柱中进行分离分析 ,分析结果采用外标法进行定量 .该分析方法与原来的奥氏气体分析法相比 ,操作简便 ,分析精度得到了较大的提高 ,同时也缩短了分析时间 ,在生产控制中有很好的实用价值 .     

气相色谱法测定金属钼粉中氧含量

采用氢气还原金属钼粉中的氧,以无水甲醇作吸收液,吸收还原产生的水,应用气相色谱法测定吸收液中水的含量以确定金属钼粉中可被氢还原氧的含量。结果表明,本法测定结果与国标方法测定结果基本一致。方法适用于中小型企业实际生产中金属粉末中氧含量的常规测定。     

重铬酸钾法测定化学需氧量的不确定度评估

重铬酸钾法测定化学需氧量是常用的测定化学需氧量的方法,也是国家标准GB11914-89中规定的方法,但对该方法的不确定度的计算尚未见报道.为此,用不确定度这一概念对重铬酸钾法测定化学需氧量中不确定度的来源进行了鉴别和分析,并针对一次测定结果对不确定度的大小进行了定量.     

水样CODcr的快速测定

化学耗氧量是工业污水、生活污水中有机物污染的重要指标,是常规分析测试的主要项目.为提高工作效率,将回流时间从2h缩短至20m in,并采用分光光度法进行测定,方法简单、精确.     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。