近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

助熔剂坩埚下降法生长近化学计量比Co:LiNbO3晶体

以K2O为助熔剂,在较大的温度梯度(90～100℃/cm)条件下进行引种和晶体生长,应用坩埚下降法成功地生长出了初始CO2+掺杂浓度为0.5mol;的近化学计量比的铌酸锂晶体.测定了该晶体的红外光谱与吸收光谱,与同成份的LiNbO3晶体相比,其紫外吸收边向短波方向移动,OH-红外吸收峰的位置发生变化.观测到520,549,612nm三个分裂的尖吸收峰以及1400nm左右为发光中心的吸收带.从吸收特性可以判断,Co离子在铌酸锂晶体中呈现+2价.比较上部与下部晶体的吸收强度,可以推测出沿着晶体生长方向Co2+离子浓度逐渐降低,Co2+离子在晶体中有效的分凝系数大于1.     

Zn,Co双掺杂近化学计量比LiNbO3晶体的生长及性能

以K_2O为助熔剂,应用坩埚下降法生长出了Co~(2+) 初始浓度为0.5 mol;,以及ZnO分别为3 mol;与6 mol;的单掺与双掺杂SLN晶体(分别用SLN0, SLN3, SLN6表示).测定了晶体上下部位的吸收与发射光谱.在晶体的吸收光谱中均可观察到520 nm,549 nm,612 nm,1447 nm四个吸收峰,表明Co~(2+)处于晶体的八面体场中.ZnO的掺入明显地改变了吸收峰的相对强度.在520 nm光的激发下,观察到776 nm的荧光发射,其荧光强度的相对强弱也与ZnO的掺杂量有明显的联系.从吸收边带估算出SLN0, SLN3, SLN6晶体中Li2O的含量分别为49.06 mol;,49.28 mol;, 49.10 mol;.ZnO的掺杂量对Co~(2+)在铌酸锂晶体中的浓度分布有很大的影响作用,当ZnO的掺入量为3 mol;时,明显地抑制了Co~(2+)在LiNbO_3晶体中的掺入,当ZnO掺杂量达到6 mol;时,抑制作用减弱.本文从Zn~(2+)在LiNbO_3中随浓度变化的分凝情况以及对Co~(2+)的排斥作用解释了Co~(2+)在晶体中的分布特性以及光谱的变化情况.     

近化学计量比LiNbO3晶体的生长及其组分测定

铌酸锂晶体（LiNbO3)是一种典型的非化学计量比晶体,通常所使用的同成分LiNbO3晶体中的锂铌比([Li]/[Nb])约为48．6／51．4。我们利用提拉法,从掺入11mol%K2O的同成分LiNbO3熔体中生长出了高光学质量的近化学计量比LiNbO3单晶。与同成分LiNbO3晶体相比,其吸收边向短波方向移动;E模（153cm^-1)喇曼谱线宽从9．4cm^-1降低到了7．0cm^-1,A1模（876cm^-1)喇曼谱线宽从25．5cm^-1降低到了20．0cm^-1;产生532nm-1064nm2次谐波的相匹配温度从室温增加到了155．5℃;OH^-红外吸收谱线宽明显变窄,波形也有明显的变化。这些结果表明这种LiNbO3晶体中的LiO2含量为49．6mol%, 即[Li]/[Nb]为0．984,接近其化学计量比。     

近化学计量比铌酸锂晶体组分测定与缺陷观察

采用助熔剂提拉法生长得到近化学计量比LiNbO3晶体.用多种方法测定了晶体组分,结果表明生长得到的晶体中[Li2O]含量为49.80;摩尔分数;对晶体缺陷的研究表明晶体质量有待提高,并分析了晶体中出现包裹物的原因.     

近化学计量比Tb:Fe:LiNbO3晶体的光谱特性及组分测定

按化学计量比,用提拉法成功生长了不同掺量的Tb:Fe:LiNbO3晶体,分别测量了掺杂LiNbO3晶体在紫外(313nm)曝光前后的吸收光谱,曝光后吸收谱线整体上移,找到了吸收谱线上移最大的掺量比.并用差热分析仪DTA测量了居里温度Tc, 从而计算出Li/Nb的比例.分析表明,Tb:Fe:LiNbO3晶体的存储性能与掺量、定比有密切的联系,是一种优良的大容量体全息记录材料.     

助熔剂提拉法生长化学计量比LiNbO3晶体

利用助熔剂提拉法,分别从掺入11mol;K2O的同成份LiNbO3熔体中和从掺入19mol;*!K2O的化学配比LiNbO3熔体中生长出高质量近化学计量比LiNbO3单晶.对这两种从不同配比熔体中生长的晶体进行光谱分析表明,与同成份比LiNbO3相比较,其紫外吸收边出现明显蓝移,OH红外吸收峰的位置和线宽也都有显著的变化.室温极化反转测试显示,两种晶体的矫顽场分别为4.4kV/mm和0.8kV/mm.根据所得测量结果,估计两种晶体中Li2O的含量分别为49.6mol;和49.9mol;.其中从掺19mol; K2O化学配比LiNbO3熔体中生长出的LiNbO3单晶的Li2O含量已非常接近50mol;的化学配比.进一步优化生长工艺,获得成份均匀、大尺寸化学计量比晶体的工作正在进行中.     

K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体性质的比较

分别采用K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长了近化学计量比LiNbO3晶体.比较了两种方法生长的晶体紫外吸收边和红外吸收谱的差别,光谱结果表明,K2O助溶剂提拉法生长的晶体组成非常均匀,而富锂提拉法生长的晶体组成不均匀,沿晶体生长方向,Li2O含量逐渐增加.另外,两种生长方法中,籽晶表面均看到螺旋状环,分析了其产生原因.     

近化学计量比钽酸锂晶体的拉曼光谱研究

本文研究了不同组分钽酸锂晶体的拉曼散射光谱,我们发现,在谱线的形状和数量方面,近化学计量比晶体与同成分晶体存在明显差异.通过实验,我们得到了钽酸锂晶体完整的长波长光学模式,并首次给出了钽酸锂晶体拉曼线宽和晶体组分的定量关系.另外,我们还发现了两个与本征缺陷相关的局域模,278cm-1和750cm-1峰,它们的强度与晶体中本征缺陷的数量成正比.     

近化学计量比7LiNbO3晶体的生长和基本性能

为利用中子散射技术更好地研究铌酸锂晶体的结构缺陷,以Nb2O5和同位素的7LiOH为原料,采用提拉法从58.5;的7Li熔体中成功生长了近化学计量比的同位素7LiNbO3晶体.晶体质量约为35 g,室温下晶体密度为4.634g/cm3,采用差热热重(DTA/TG)分析仪测得晶体熔点为1223℃,在室温至1250℃范围内晶体重量未发生变化.室温下晶体在500～3200 nm波段平均透过率达74;,OH-吸收峰位置在2877 nm,利用紫外吸收边法测得晶体中7Li含量为49.46;.在633 nm波长下,利用c切晶片,测得晶体的折射率为No=2.2872,ne=2.1909.     

近化学计量比铌酸锂晶体的研究进展

本文总结了近化学计量比铌酸锂晶体的不同生长方法及它们各自的特色,分析了锂铌摩尔比对晶体性能的影响及Li含量的各种表征方法.通过比较看出,采用K2O助熔剂生长近化学计量比铌酸锂晶体是一种较为实用的途径.基于此,我们采用K2O助熔剂提拉法和助熔剂-坩埚下降法生长了近化学计量比铌酸锂晶体,所得晶体的最大尺寸分别达到45mm×60mm和25mm×40mm.     

富锂熔体中提拉法生长近化学计量比铌酸锂(LiNbO3)晶体

利用提拉法,在富锂(Li2O∶NbO3=58.5/41.5)熔体中生长了质量良好的近化学计量比铌酸锂单晶,其紫外吸收边位置为308nm,居里温度超过了1200℃.测量了其Z向晶片的压电系数d33,并且观察了Z向晶片的180°畴,结果证明除少数区域外,所生长晶体为单畴.     

化学计量比LiNbO3晶体的畴结构及完整性研究

本文对用助熔剂提拉法生长的两种化学计量比LiNbO3晶体进行了测试分析,并与同成分LiNbO3晶体相比较.通过差热分析和X射线粉末衍射测试,得出随着晶体中Li2O含量的增加,其居里温度变高,晶格常数变小.用酸腐蚀晶体,通过直接观察和金相照片,分析其畴结构,得出SLN11是单畴生长,首次观察出SLN19晶体在Z切面上出现了三块面积较大的对称反畴区,将其称为区域性单畴.另外,还对晶体在(001)方向抛光面的不同位置测量了其回摆曲线,得到了其中SLN19晶体有着较完整的结晶面.期望通过改变生长参数,长出完全单畴且更加接近化学计量比的LiNbO3晶体.     

近化学计量组分掺铒铌酸锂的制备及性能测试

通过气相输运平衡技术,严格控制生长条件和气氛,制备了化学组分均匀、光学质量优异的近化学计量组分Er:LiNbO3晶体.通过对吸收边、喇曼谱及红外OH-吸收谱的测量,发现吸收边"蓝移";OH-吸收带显著减弱;Er:LiNbO3晶体中的E模(152cm-1)和A1模(632cm-1)的线宽也明显变窄.这些特征都证实了得到的Er:LiNbO3晶体已接近于化学计量组分,经过计算,其Li+含量达到49.7mol;.     

Optical absorption spectra of LiNbO3, Fe:LiNbO3, and Zn:Fe:LiNbO3 single crystals grown by Bridgman method

The optical absorption spectra of LiNbO₃ (LN), Fe:LiNbO₃ (Fe:LN), and Zn:Fe:LiNbO₃ (Zn:Fe:LN) single crystals grown by Bridgman method were measured and compared. The absorption characteristics of the samples and the effects of growth process conditions on the absorption spectra were investigated. The Fe, Zn and Li concentrations in the crystals were analyzed by inductively coupled plasma (ICP) spectrometry. The results indicated that the overall Fe ion and Fe²⁺ concentration in Fe:LN and Zn:Fe:LN crystals increased along the growing direction. The incorporation of ZnO in Fe:LN crystal induced increase of Fe²⁺ in the crystal. Among Fe‐doped and Zn:Fe‐codoped LN single crystals, 3 mol% ZnO doped Fe:LN had a biggest change of Fe²⁺ ion concentration from bottom to top part of crystal. The effects of technical conditions (atmosphere and thermal history) on Fe²⁺ ion concentration were discussed. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)