偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定钢铁中微量钡

炼钢过程中常以ＢａＣＯ3 的形式加入钡。钡的主要作用为作为冶炼过程中的示踪元素 ,借钢渣中测定出的ＢａＯ量 ,根据回收率可计算出渣量 ;同时又起置换作用 ,其原理与炼钢中加入铝、钙有相同之处。因此钢铁中常常有微量的钡。对于炉渣、矿石、岩石等物质 ,钡的测定方法有许多[1～ 3] ,而测定钢铁中微量钡未见报道。试验发现 ,ｐＨ 5 .5的ＨＯＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲溶液中 ,在适量的ＥＤＴＡ存在下 ,Ｂａ(Ⅱ )与ＣＰＡⅢ形成络合物 ,可以直接用吸光光度法测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,摩尔吸光系数达 1.80× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。…     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。     

偶氮氯膦-mA吸光光度法测定铍

本文研究了偶氮氟膦-mA(CPA-mA)光度法测定铍。在pH5.8,Be与CPA-mA生成1:2有色络合物,至少稳定12小时,在620nm处有最大吸收峰,ε_(620nm)=1.69×10~4。EDTA存在下方法有良好的选择性,25毫升体积中能测定0—6微克铍。应用于铍青铜中铍的测定,效果良好。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铅

偶氮氯瞵Ⅲ(CPAⅢ)是稀土元素的良好显色剂已为人们所共知,但用作铅(Ⅱ)的显色剂,目前尚未见报导。作者对此显色反应条件进行了—些初步探讨。表明,偶氮氯膦Ⅲ在pH1.8—2.2的溶液中与铅形成组成比Pb:CPAⅢ=1:1的蓝色络合物,其λ_(max)=615nm,ε_(615)=2.57×10~4,铅量在0—100微克/50毫升范围内服从比尔定律。络合物瞬时形成,至少可稳定1小时。在酒石酸存在下,允许较大量的锑(Ⅲ)共存。方法用于锑中铅的测定获得较为满意的结果,可测定0.05%以上的铅。一、仪器与主要试剂721型分光光度计;雷磁25型酸度计。CPAⅢ溶液(0.1%)配制后静置一昼夜,过滤。氯乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=2)2M氯乙酸溶液用2M乙酸钠溶液在pH计上调至pH=2。     

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法测定奶粉中的Fe(Ⅲ)

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅲ反应生成具有明显正吸收峰和负吸收峰的螯合物,最大正吸收波长位于670nm,最大负吸收波长位于530nm,用双波长叠加测定,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10~4 L/(mol·cm),线性范围为0.2~2.00mg/L,探讨了适宜的反应条件、考察了准确度、精密度及选择性。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)显色反应的研究及全差示分光光度法测定铍青铜中铍

本文探讨了偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)的显色反应条件.在pH5.5的六次甲基四胺-盐酸介质中,显色剂与铍形成1∶1的紫色配合物,λ=603nm,ε603=2.73×10~4mol~(-1)·L·cm~(-1).铍浓度在0-7μg/25mL范围内服从比尔定律.采用抗坏血酸,硫脲及EDTA作为掩蔽剂,反应选择性可大为改善.所拟方法用于铍青铜中铍的测定,结果满意.     

钪与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应

钪与偶氮氯膦Ⅲ显色反应表明显色体系的吸收光谱有三个吸收峰,分别位于623、697和770nm处,并有相应的γ、α和β型配合物生成。初步探讨了该反应的特殊性。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定稀土元素铈,铕,钇

在2 mol/L HCl介质中,Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成的络合物吸附到201×7型强碱性苯乙烯阴离子树脂上。最大吸收波长Ce(Ⅲ)络合物为648 nm,Eu(Ⅲ)络合物为650 nm,Y(Ⅲ)络合物为650 nm。Ce(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε48 nm=9.6×104L.mol-1.cm-1,Eu(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=1.51×105L.mol-1.cm-1,Y(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=5.6×104L.mol-1.cm-1。固相光度法测定Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内与吸光度值呈良好线性关系。该法可用于分子筛中Ce的测定。     

偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定铜合金中稀土元素总量

赵景周和罗庆尧等研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物的显色反应及其络合物的组成,並已应用于不经分离直接分光光度法测定铸铁、合金钢、铝和镁合金中的微量稀土。本文     

间硝基偶氮氯膦分光光度法测定水样及食品中微量铬

１引言Ｃｒ（Ⅲ）是人体必需的微量元素,参与体内多种代谢,但其含量过高,则又成为有害成份,测定某些样品中铬含量具有一定意义。偶氮氯膦类试剂近年来已用作铬的光度分析试剂［１］,间硝基偶氮氯磷（ＣＰＡｍＮ）已用作稀土的光度测定试剂［２］。本文研究了该试剂与...     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定钛

在0.012 mol*L-1盐酸介质中, 钛(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦生成1∶2蓝色络合物, 最大吸收波长为626 nm, εmax=3.96×104 L*mol-1*cm-1, 钛在0.080～0.60 μg*ml-1 范围内遵守比耳定律, 本法已用于合金钢中微量钛测定,结果满意.     

偶氮氯膦-DBF吸光光度法测定药物中铋

在 0 .36mol·L- 1H2 SO4 0 .6 0mol·L- 1H3PO4 混合酸介质中 ,DBF 偶氮氯膦与铋形成蓝色配合物 ,最大吸收波长位于 6 38nm ,表观摩尔吸光系数为 9.4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铋浓度在 0 30 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。用直接光度法测定了果胶铋胶囊、陈香路白路片、枸橼酸铋钾颗粒等药物中铋 ,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定轻、重稀土元素和钇

本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ的α型及β型显色反应。在一定条件下,重稀土元素(Gd-Lu)同偶氮氯膦Ⅲ螯合物可由α型转变成β型,其中钇的螯合物转成β型倾向最大,而轻稀土元素在相同条件下仅形成α型,利用Zn-EDTA和Zn-CyDTA的掩蔽效应,可扩大显色反应的差异性。提出了在HCl-NaAc介质中分别测定轻、重稀土元素及钇的方法:在pH2.9-3.4范围内,用Zn-CyDTA作掩蔽剂,可在重稀土存在下测定轻稀土元素。在pH1.8-2.4和pH2.8-3.6,用Zn-EDTA、NaF或NaF作掩蔽剂可分别测定钇及重稀土元素。