在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱

在单波长紫外可见分光光度计上测定样品在不同波长（λ）下的吸光度（A）,然后利用数学处理方法将λ-A转变为不同波长下的一阶、二阶及三阶导数关系,即λ-△A／△λ、λ-△^2A／△λ^2及,λ-△^3／△λ^3关系,并在计算机上利用EXCEL绘制出样品的各阶导数吸收光谱。实现了在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱的目的,扩大了单波长紫外可见分光光度计的应用范围。     

日立U-2000型紫外可见分光光度计一例常见故障检修

日立U-2000型双光束紫外可见分光光度计,是日立公司20世纪80年代末90年代初的产品.采用了日立著名的凹衍射光栅和Seya-Namiota光学系统,配以6809CPU构成的专用计算机,确保了仪器稳定、可靠、便捷以及良好的性能,至今仍有不少单位使用.本文详细介绍了此机一例常见故障的检修、处理过程,供参考.     

紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

紫外可见分光光度计的双向导数光谱法

紫外可见分光光度计的导数光谱法由于相移的存在,导致导数光谱中峰值、峰谷对应的波长位置与其真实的波长位置存在偏差以及复杂频率分量的物质吸收曲线发生群时延。基于零相移滤波器原理,双向导数光谱法能够有效地消除相移。实验采用紫外可见分光光度计扫描水杨酸溶液,并用导数光谱法和双向导数光谱法分析吸光度数据。结果表明,双向导数光谱法能克服相移,提供无群时延的更精确的吸收细节,从而提高紫外可见分光光度计的分析精度。     

紫外-可见分光光度计的应用与维修

主要介绍了TU1221型紫外-可见分光光度计的原理、应用及维修,对错误代码NG1、NG2、NG8、NG9等常见故障现象进行了原因分析与排除.     

磺基水杨酸紫外导数分光光度法测定微量铁

在不同ｐＨ下铁－磺基水杨酸形成组成比不同的配合物，其紫外吸收光谱也不同，在ｐＨ５～７的六次甲基四胺－盐酸介质中形成１：２配合物，最大吸收波长λｍａｘ２４８ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝２．９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１比可见光区的灵敏度高１０倍，用三阶导数光谱法测定化学试剂中微量铁，结果与邻二氮菲法一致，相对标准偏差１．２％。     

紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

介绍紫外可见分光光度计符合FDA仪器性能认证的方法。主要对灯能量、吸光度的准确度和仪器线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行性能确认。分别在235,257,313,350 nm处,对重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸收系数分别在123.0~126.0,142.8~146.2,47.0~50.3,105.5~108.5范围内,则仪器符合FAD认证要求;对系列重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸光度与浓度的相关系数r2≥0.999,则仪器符合FAD认证要求。该认证方法可以保证紫外可见分光光度计性能正常,使测量结果准确、可靠。     

紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评价

建立了分光光度法测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型。根据JJF 1059.1-2012标准要求与VDA 275-1994方法进行测定,从试样质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。结果表明,POM塑料中甲醛含量为5.015 mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,其中线性拟合分量引入的不确定度贡献最大,占75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%。因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。     

比值导数波谱法分析食品中混合色素

利用混合物的波谱除以干扰组分的波谱得比值波谱,对波长求导得比值导数波谱,由此可消除干扰组分的吸光度叠加效应。该法能有效地对三组分混合体系进行分析。利用此法对亮蓝、日落黄、胭脂及柠檬黄等色素所组成的二组分和三组分混合体系进行分析,取得满意效果。     

导数吸光光度法快速测定药物的体外经皮渗透量

用改进了的Franz扩散室（L.G.Y扩散室）处理给药贴片和鼠皮，设定取样时段，吸取接受室中溶液，用导数吸光光度法测定给药经皮渗透量。所得结果与高效液相色谱法（HPLC）一致，而效率约为原法（使用未改进的Fuanz扩散室，用HPLC测定）的10倍。     

在火焰原子吸收光度计上以无火焰原子化法测定碱金属元素

在常规火焰原子吸收分光光度计上采用特制的不锈钢原子化管对碱金属元素进行无火焰原子化法测定,克服了碱金属元素在火焰中的电离效应,试液用量极少。测定结果的相对标准偏差小于0.3%(n=11),回收率为98.9%~99.2%。     

原子吸收光谱法间接测定颜料中微量铟

利用镁－８－羟基喹啉沉淀铟（Ⅲ）置换出定理的镁，火焰原子吸收光谱法测定镁、间接测定铟，线必赤Ｉｎ＾３＋～２．５μｇ／ｍＬ，特征浓度为０．０２μｇ／ｍＬ（相当于１％的净上所对应的溶液浓度），法灵敏度高，操作简单，用于硫化锌基颜料中铟的测定结果满意。     

比值导教光谱法同时测定苯酚间苯二酚对苯二酚

以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波谱得到比值波谱,再用“减(加)法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱法能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的比值导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献。此法可很方便对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此法对以上的二组分和三组混合体系进行分析均得到较好结果。     

导数光谱法测定食品中的山梨酸

采伤脑筋导数光谱法测定食品中的山梨酸，在265.8nm波长下测定样品，一阶导数峰峰高与样品溶液的浓度线性相关，线性方程为dA/dλ=9.3109c 4.6143，相关系数r=0.9990，线性范围为0-10mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为0.1%-4.3%，加标回收率为98.0%-101.0%，共存的苯甲酸和糖精钠对测定结果无影响。该法快速、简便、可靠。     

微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷

建立了用微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测中药材中汞和砷含量的方法。汞在0.002～0.02mg/L浓度范围内线性良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02～0.16mg/L浓度范围内线性良好,检出限为0.001mg/L,汞和砷的线性相关系数均大于0.9999;汞、砷的回收率分别为85.0%～93.8%、89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%。