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1.
凝胶净化-毛细管气相法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药 总被引:21,自引:4,他引:21
建立了凝胶柱净化蔬菜样本,毛细管气相 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%~106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%~16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 相似文献
2.
《理化检验(化学分册)》2010,(6)
提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%~99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%~8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02~0.04 mg.L-1之间。 相似文献
3.
菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化.样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40 ℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量.44种农药在0.05 ~10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05 ~0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68% ~116%,相对标准偏差为5.4% ~13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01 ~0.1 mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测. 相似文献
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5.
提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。取水样250mL过固相萃取柱,用乙酸乙酯、正己烷各5mL洗脱,经无水硫酸钠脱水,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。溴氢菊酯的线性范围为0.05~0.5mg·L-1,其他农药的线性范围均在0.01~0.1mg·L-1。溴氰菊酯的检出限为24.2ng·L-1,其他农药的检出限均低于10ng·L-1。12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。 相似文献
6.
凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。 相似文献
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提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。 相似文献
8.
气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。 相似文献
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气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%~110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.6%之间。 相似文献
10.
固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中有机氮农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷(1 2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40 60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10~2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%~94.8%之间,相对标准偏差在2.21%~7.13%之问,检出限在0.0125~0.05 mg·kg-1之间. 相似文献