NiFe合金粉末触媒合成金刚石研究

本文介绍了人工合成金刚石的一种新方法.研究中采用NiFe合金粉末作为原料,并对NiFe合金粉末坯块进行活化处理,在超高压、高温的条件下,做为触媒材料经一定的工艺流程合成了金刚石.结果表明,这种触媒材料采用这种新方法所合成的金刚石产品具有其明显的特征,可显著提高金刚石的粗粒度百分比且粒度集中,金刚石样品质量高,金刚石的颜色黄且单产高.     

影响金刚石合成的粉末触媒形态因素

采用相同成分体系的片状、球状Ni-Mn-Cu粉末触媒体为原料,在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验.结果表明:具有片状等不规则形状的NiMnCu粉末触媒合成工艺较球状同类粉末触媒合成工艺更稳定、易于掌握.针对上述结果,结合金刚石成核、生长过程中合成腔体内温度变化对上述实验结果进行了讨论.     

用FeNiMn55#粉末触媒合成工业金刚石

利用FeNiMn55#粉末触媒在国产六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成,研究高温高压条件下(5.7 Gpa,1400～1600 ℃),C-FeNiMn55#粉末触媒体系中金刚石单晶的生长特性.结果表明,C-FeNiMn55#系能够合成出六-八面体及八面体金刚石,但六面体金刚石生长区间较窄,不易生长.通过光学显微镜观测表明,合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶体内部有气泡产生.M(o)ssbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNiMn55#合金.     

FeMn粉末触媒制备及金刚石合成条件的研究

利用气雾化法制备了FeMnX1、FeMnX2NiY2、FeMnX2CoY2(X1=X2+Y2,X2＞Y2,0＜Y2≤10)粉末触媒.利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末进行了表征.分析表明:制备的粉末大多为球形颗粒,D50约为23.6 μm,晶格常数约为0.36108 nm;按触媒与石墨粉的比例为4: 6制备合成柱并进行了合成实验,结果表明用FeMn基粉末触媒合成金刚石的温度、压力均要高于使用FeNi30触媒,在5.4～5.6 GPa压力、温度高于1450 ℃时才可以合成出金刚石,添加Y2;的Ni或Co元素后合成温度和压力稍微降低,且金刚石形核量有所增加.此外,利用晶体的价电子结构和界面电子密度连续理论分析了不同的M3C型碳化物对合成条件的影响,解释了FeMn基触媒合成金刚石条件高于FeNi触媒的原因.     

Fe70Ni30粉末触媒中Ⅱa型金刚石大单晶的高温高压合成

在6.5 GPa高压条件下,使用Fe70Ni30粉末触媒研究了Ⅱa型金刚石大单晶的合成.实验结果表明,若不对晶种表面进行保护,高温高压条件下金刚石晶种将发生碳化,致使难以合成出金刚石.当合成腔体中除氮剂Ti/Cu添加量达到2.2wt;时,所合成的金刚石大单晶呈现为无色透明,利用傅里叶显微红外光谱仪(FTIR)对所合成的金刚石大单晶进行了测试,所合成的晶体中不含有氮杂质.然而,F1IR测试结果表明所合成的Ⅱa型金刚石大单晶中有碳-氢基团的存在,其对应的FTIR特征吸收峰分别位于2850 cm-1和2920 cm-1处.此外,所合成的Ⅱa型金刚石大单晶的Raman特征峰位于1132.13 cm-1处,且其结晶度非常高.     

金刚石合成用触媒的应用及展望

金刚石是集多种极限性能于一身并可在各种严苛环境下工作的理想材料.触媒材料能降低金刚石高温高压合成条件并使金刚石合成得以工业化.触媒对金刚石的科学研究和工业技术的提高是十分重要的.本文介绍了触媒材料的发现历程及触媒在金刚石合成中的作用机理;从触媒所包含的金属触媒和非金属触媒两大类分别综述了各种触媒的研究现状.在研究上述各触媒在金刚石合成中的合成条件及合成效果的基础上对这两类触媒的使用特点进行了总结.由此指出金属触媒中的合金触媒最适合应用在工业生产上,非金属触媒有利于模拟天然金刚石的成因,具有潜在的研究价值.最后本文对今后触媒的发展方向进行了展望.     

添加剂Si对NiMnCo触媒合成金刚石的影响

本文研究了添加剂Si对NiMnCo粉末触媒合成金刚石生长特性的影响.实验中将不同比例的无定形Si粉直接添加到Ni-Mn-Co-C体系中并均匀混合,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验.结果表明,由于掺Si量的不同,合成金刚石的最低生长压力有所不同,"V"形区发生了移动;通过考察Ni-Mn-Co-C和Ni-Mn-Co-Si-C两种体系中合成金刚石的情况并借助于光学显微镜,发现两种体系所合成的晶体颜色变化并不大,但随着Si含量的增加,晶体的完整性变差,包裹体增多;通过XPS检测发现,在Ni-Mn-Co-Si-C体系所合成的金刚石当中存在SiC.     

绝缘片在粉末工艺合成人造金刚石中的试验研究

本文介绍了一种用氧化铝陶瓷基片制作的绝缘片,应用在粉末工艺合成人造金刚石中.通过在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验,结果表明:绝缘片能有效地改善合成腔体内部的温度分布差异,为金刚石的成核生长提供良好的环境.具有绝缘片的粉末合成块在粉末合成工艺中较没有绝缘片粉末合成块合成工艺更稳定.同时由于合成腔体的温场均匀,合成的金刚石颜色、透明度、单产都有很大提高.为进一步提高金刚石的品位进行了实验摸索.     

粉末法合成人造金刚石技术的研究与应用

目前,工业人造金刚石的合成是在高温高压条件下通过触媒作用将碳元素的排序由石墨结构转变成金刚石结构.传统的片状合成技术成本高,转化率低,已逐步被先进的粉末合成技术取代.粉末合成技术解决了原材料的研制、粉末柱的制备、合成结构及合成工艺的确定等关键技术问题.随着粉末合成技术的推广应用,我国人造金刚石得到快速发展,生产成本大幅降低,金刚石产量及质量大幅提高.     

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.     

采用片状铁基触媒借鉴粉末工艺合成金刚石

以单质金属粉为原料,采用粉末冶金方法制备了片状铁基触媒,并借鉴目前金刚石工业中最为常用的粉末触媒组装方式及合成工艺在高温高压下进行了金刚石合成试验.试验获得了粒径为300～500μm,具有六-八面体外形,形态完整,质量较高的立方金刚石单晶.检测发现,其主要性能指标均超过机械行业标准《人造金刚石技术条件》(JB/T7989-1997)对锯片级金刚石的技术要求,评级可在SMD30以上.同时,还具有较小的磁性和优于一般金刚石的热稳定性.试验验证了采用单质金属粉合成优质金刚石的可能性,有望进一步简化触媒制备工艺,降低金刚石的生产成本.     

铁镍触媒合成的金刚石中包裹体的探讨

在FeNi+C体系中合成了具有六面体、六八面体、八面体形状的金刚石单晶,晶形完整,包裹体较少.其中,六面体和八面体金刚石内部的包裹体呈辐射状分布,主要分布在从晶体几何中心到顶角的连线上;六八面体内部没有包裹体呈辐射状分布的情况.我们认为,FeNi+C体系合成金刚石,其包裹体的形成在一定程度上源于不同晶向的生长速度差异,当晶体沿某晶向生长速度过快时,杂质元素不能完全及时地排除,在降温时形成了包裹体.Mossbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNi合金.     

热压ZnS与金刚石复合材料的研究

利用热压法制备ZnS/D复合材料,通过对成型压力、热压温度、热压压力、掺杂量四个因子三水平的正交设计,得到优化的热压工艺;并且根据样品的硬度和断裂韧性讨论了热压工艺对它们的影响.结果表明:温度对硬度的影响很大,随着温度的升高硬度逐渐降低;而断裂韧性则受工艺参数综合效应的制约,对单一参数变化不十分敏感,但它却随金刚石含量的增加而显著提高,当金刚石含量达到10;质量分数时,其断裂韧性是纯ZnS的1.7倍.     

Cu-32Mn-8Ti预合金粉末与金刚石颗粒的界面反应

采用自制Cu-32Mn-8Ti预合金粉末为粘合剂,在低真空钎焊条件下制备了金刚石复合材料.利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪等研究预合金粉末与金刚石颗粒界面反应.结果表明,在试验条件下,胎体中的Ti原子向金刚石表面扩散,形成约为3～5μm的扩散层,并与金刚石颗粒表面的C发生化学反应生成TiC,呈非连续层片状分布于金刚石颗粒表面,实现了金刚石颗粒与金属的化学键结合.     

氩气对MPCVD制备纳米金刚石薄膜的影响

纳米金刚石(NCD)在精密机械、光学真空窗口等领域具有广泛的应用.利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)以乙醇、氩气和氢气为气源,通过改变氩气浓度探究氩气对NCD膜光学性质的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱对不同氩气浓度沉积的薄膜的结构、成分和性质进行表征.结果表明,随着氩气浓度升高,NCD膜表面粗糙度降低,同时金刚石的纯度下降,在此作用下,NCD膜的透光性随氩气浓度先升高后降.     

断续磨削加工聚晶金刚石的机理研究

分别采用超声振动冲击和脉冲激光加热技术对开槽金刚石砂轮断续磨削加工聚晶金刚石过程中的机械冲击和热冲击进行了模拟实验研究.研究结果表明,在断续磨削加工过程中,由于开槽砂轮和工件之间接触面积变化引起的磨削力周期性变化,有利于聚晶金刚石材料加工表面上的晶粒产生脆性微细破碎去除;由于开槽砂轮和工件之间接触面积变化引起的热冲击,有利于聚晶金刚石材料加工表面上的晶粒产生微细裂纹和疲劳破碎.实验结果表明,开槽金刚石砂轮磨块切入部分的磨粒以破碎损耗为主,磨块切出部分的磨粒以机械磨耗、氧化、石墨化损耗为主.