基于酶与金-普鲁士蓝磁性纳米复合物修饰电极的制备及其对H_2O_2的响应

利用磁场作用将金-普鲁士蓝磁性纳米复合物(Au-PB)固定于磁性碳糊电极(MCPE)表面,进而通过金-氨键组装辣根过氧化物酶(HRP),根据Au-PB与HRP共同催化还原H2O2作用,制备了一种用于过氧化氢检测的修饰电极(MCPE/Au-PB/HRP).利用循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗谱(EIS)对电极的修饰过程进行了表征,初步研究了MCPE/Au-PB/HRP对不同浓度H2O2的响应性能,其检测灵敏度为42.28 m V/decade,线性响应范围为3.53×10-6³.53×10-3M,相关系数为0.998 6,检测下限为1.96×10-6M.所制备的修饰电极响应迅速、灵敏度高、检测范围较宽,适用于微量H2O2的快速检测,为有机磷农药传感器的制备奠定了基础.     

基于多孔普鲁士蓝/金复合材料的酶电化学传感器的研究

以氢气泡为模板,利用电化学沉积等手段制备微/纳米多孔普鲁士蓝/金复合材料。通过化学修饰将葡萄糖氧化酶固定于复合材料表面,构建具有高灵敏度的电化学葡萄糖传感器,并采用计时电流法研究该传感器对葡萄糖的电化学催化活性。结果表明,该电化学传感器对葡萄糖的响应速度为7 s,检测线性范围为0.05~3.75 mmol/L。此外,该酶传感器还具有良好的重现性和稳定性。     

十六烷基三甲基溴化铵对普鲁士蓝修饰电极电化学行为的影响

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对普鲁士蓝电化学行为的影响,电解液中CTAB的存在可能使所沉积的普鲁士蓝更加疏松分散,修饰电极CTAB-PB-GCE表现了普鲁士蓝表面原子的特性.     

片状纳米二硫化钼的制备、表征及电化学性能

以七钼酸铵、水合肼为原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过工艺简单的溶剂热法制备了片状纳米二硫化钼,并对其进行了形貌结构表征和性能研究.结果表明,通过溶剂热法制备出的片状二硫化钼具有超薄的纳米片层和较多的钼基表面缺陷,极大地优化了二硫化钼的结构.相对商业硫化钼而言,该材料在酸性电解液下具有更好的电化学析氢（HER）性能.通过这种形貌结构的筑造,极大地提高了二硫化钼作为析氢反应负极材料的导电性.     

石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学生物传感应用研究进展

作为单原子厚度的二维碳原子材料,石墨烯由于其特殊的结构和理化性能而成为目前碳基材料中的一个研究热点。为了进一步拓宽石墨烯的应用范围和提高石墨烯的应用能力,需要对石墨烯或其衍生物进行功能化修饰。本文主要综述了石墨烯的功能化方法及功能化石墨烯基纳米复合材料在电化学生物传感应用领域的研究进展。     

金-铜纳米粒子的简易制备及其对亚硝酸盐的电化学传感性能的研究

采用电化学沉积–化学置换法制备了金–铜双金属纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(EDX)分析了材料的微观结构与组成。同时,用该材料修饰了玻碳电极,数据显示其对亚硝酸盐具有良好的电催化活性,对亚硝酸钠检测的线性范围在0.5μM到500μM,检出限为0.16μM(S/N=3)。此外,这个修饰电极展现出高灵敏度和选择性,良好的的重现性和长期稳定性,并且易于制备。     

基于金-普鲁士蓝复合纳米粒子的电流型DNA传感器的制备

在玻碳电极(GCE)表面依次电聚合硫堇膜(PTh)、电沉积金-普鲁士蓝复合纳米粒子(PB-Au)和金纳米粒子(GN),利用GN比表面积大和生物相容性好的特性,进而固定单链DNA(ssDNA),制备一种电流型DNA传感器(GCE/PTh/PB-Au/GN/ssDNA).利用电化学交流阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)对电极的修饰过程进行表征,以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂,利用微分脉冲伏安法(DPV)对DNA进行检测.结果表明,所制备的DNA传感器可以对DNA进行灵敏检测,在1.0×10^-14~1.0×10^-6 mg/L范围内,DPV的峰电流与DNA质量浓度呈良好线性关系,工作曲线斜率为-13.4 μA/decade,相关系数为0.994,检测下限为1.0×10^-14 mg/L.所制备的传感器灵敏准确,不仅可用于基因检测,而且对重金属离子及其他有机污染物的检测也有重要研究价值.     

纳米二硫化钼粉体制备及其摩擦学性能

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了纳米二硫化钼颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.利用立式万能摩擦磨损试验机测定了纳米二硫化钼的摩擦学性能,采用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)观察分析了磨损表面形貌及表面元素组成.结果表明:制备的纳米二硫化钼是粒径为40~50 nm左右的球形颗粒,具有大量的悬空键和很高的表面活性;作为固体润滑剂能明显降低摩擦系数,提高摩擦副的耐磨性能,易于在摩擦表面形成牢固的吸附膜和化学反应膜.     

基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物的电化学传感器

采用L-半胱氨酸辅助溶液相方法合成二硫化钼-碳纳米颗粒复合物,并利用扫描电子电镜对复合物的形貌进行表征.基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物修饰玻碳电极构建电化学传感器,用于扑热息痛的灵敏检测,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了电化学传感器的电化学行为.结果表明,扑热息痛的线性检测范围为0.1~100μmol/L,检出限为0.01μmol/L.而且,该方法成功地用于实际药品中扑热息痛的检测.该传感器具有选择性高、抗干扰能力强、重现性和稳定性好的优点.     

水热法制备不同形貌二硫化钼及其电化学电容性能

以水热法制备不同形貌的二硫化钼电极材料,研究材料形貌对其电化学性能的影响.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)对制备的二硫化钼进行形貌、成分、结构表征,采用循环伏安法和恒电流充放电法测定纳米二硫化钼作为电极材料的电化学性能.结果表明:制备的不同形貌的二硫化钼中镂空网状二硫化钼的比电容高于三维花状二硫化钼以及空心球状二硫化钼和块状二硫化钼的比电容.三维花状二硫化钼和镂空状二硫化钼作为超级电容器的电极材料,具有较好的电化学电容性能,在电流密度为1A/g、1mol的Na_2SO_4电解液中其比电容分别达到203、259F/g.     

复分解反应法制备普鲁士蓝溶胶

前言 《无机化学实验》的胶体实验部分给出了以分散法制普鲁士蓝溶胶的方法。其方法不仅操作较烦,而且制得的浅蓝色溶液,胶体性质也不明显。考虑到所有的复分解、水解、氧化还原等反应,凡能生成沉淀者,都可根据韦曼的沉淀理论,在适宜的浓度和其它条件下制成溶胶。我们采用复分解反应法制备普鲁士蓝溶胶,效果令人满意,而且操作也很简单。本文简要介绍普鲁士蓝溶胶的生成条件,性质和制备的实验方法,同时对胶粒和胶团的结构提出探讨意见。     

基于普鲁士蓝修饰碳糊电极的电化学传感器对偏二甲肼检测研究

在偏二甲肼的氧化中使用普鲁士蓝作为合适的电子转移调节剂,应用普鲁士蓝修饰碳糊电极(PB/CPE)作为工作电极,循环伏安法技术可以应用在偏二甲肼的电催化氧化上。通过观察PB/CPE的电化学行为和偏二甲肼在工作电极上的电化学响应,来具体评估PB/CPE对偏二甲肼溶液浓度测定的可靠性。结果表明,普鲁士蓝可以作为促进偏二甲肼氧化的催化剂,利用电流测定法得出测定的线性范围为0.3~80 mg·L~(-1),检测限为4.6×10~(-5)g·L~(-1)。该传感器表现出许多优势,其中包括很少的干扰、简单的准备和良好的稳定性。     

普鲁士蓝复合电极的制备及其对H_2O_2的检测

实验采用化学方法,在FeCl_3、K_3[Fe(CN)_6]和吡咯(Py)共存的混合溶液中,通过Fe~(3+)引发吡咯单体聚合,同时,利用被还原的Fe~(2+)和[Fe(CN)_6]~(3-)反应生成普鲁士蓝(PB)的反应原理,成功制备了普鲁士蓝-聚吡咯(PB-Ppy)复合物。将上述复合物制备成悬浮液,并滴涂制备了PB-Ppy电极。为了进一步提高电极对H_2O_2响应的灵敏度,在电极的构筑中引入了MWNTs,制备了PB-Ppy/MWNTs电极。在此基础上,使用微分脉冲伏安(DPV)方法研究了PB-Ppy/MWNTs电极对H_2O_2的电化学响应。研究表明,PB-Ppy/MWNTs电极对H_2O_2在25.2~50.4μmol/L低浓度与在175~1 400μmol/L高浓度的范围内具有良好的线性响应。     

普鲁士蓝的由来

在实验室里,检查三价铁离子的一种灵敏的方法,就是用含有[Fe(CN)6]4-络离子的黄血盐,即将亚铁氰化钾试液滴加到被检溶液中去,若能生成普鲁士蓝沉淀,则证明被检溶液中含有三价铁离子。亦即:     

锰纳米酶比色法检测电化学制备过氧化氢

为了拓展纳米酶的应用,采用离子交换和高温热解法将均匀分散的锰原子掺杂到中空碳骨架中制备中空结构的锰纳米酶;提出一种基于锰纳米酶的比色法,用于检测电化学双电子氧还原原位产生的过氧化氢的浓度。结果表明,锰纳米酶具有优异的类过氧化物酶活性,可催化过氧化氢将无色3, 3’, 5, 5’-四甲基联苯胺(TMB)氧化为蓝色氧化态TMB;当过氧化氢浓度为0～6 mmol/L时,体系的吸光度与过氧化氢浓度具有良好的多段线性关系,锰纳米酶比色法具有极低的检出限(0.45μmol/L)和优异的抗干扰性能。     

基于溶胶-凝胶化的普鲁士蓝/纳米金修饰铂电极的辣根过氧化物酶传感器

采用一种新颖的方法制备了过氧化物酶生物传感器.以铂盘电极为基底,电聚合普鲁士蓝(PB)电子媒介体,并在其表面覆盖一层三维溶胶-凝胶膜,以防PB渗漏及利用其网状结构中的大量巯基吸附纳米金,最后利用纳米金静电吸附固定辣根过氧物酶制备过氧化氢传感器.通过循环伏安法对电极的修饰过程进行了表征,探讨了pH、温度对电极响应的影响.在优化的工作条件下,该传感器与H2O2浓度在7.0×10-6～6.6×10-3mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-6mol/L.此外,该传感器具有较高的灵敏度,且能有效地消除抗坏血酸等的干扰.     

基于石墨烯和普鲁士蓝-金纳米复合材料电流型H2O2传感器的制备

首先制备出壳聚糖-石墨烯-纳米金复合膜修饰金电极(CHIT-RGO-GNPs/GE),然后在CHIT-RGO-GNPs/GE上电沉积普鲁士蓝-金纳米复合材料(PB-Au),制备了一种H2O2传感器(PB-Au/CHIT-RGO-GNPs/GE).利用电化学交流阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)对PB-Au/CHIT-RGO-GNPs/GE的制备过程进行了表征,对测试条件进行了优化,对不同浓度的H2O2进行了检测.其检测灵敏度为9.03 m A/m M,线性响应范围为5.0×10-7~1.0×10-2M,相关系数为0.994 7,检测下限为2.7×10-7M.所制备的传感器响应迅速、灵敏度高、检测范围较宽,可用于微量H2O2的快速检测,在食品加工、环境监测、临床检验等领域具有较好应用前景.     

循环伏安法制备普鲁士蓝膜的机理

利用循环伏安(CV)法制备了普鲁士蓝(PB)膜修饰电极。在制备过程中采用循环伏安和电化学石英晶体微天平(EQCM)技术对成膜过程进行了现场监测。结果表明在不同的电位扫描范围内发生的成膜反应不同,且当电位小于250 mV时,无法在电极表面沉积普鲁士蓝膜。在此基础上提出了循环伏安法制备普鲁士蓝膜的成膜机理。     

纳米二硫化钼的制备及AFM表征

利用硫化铵与钼酸铵为反应物,在适宜的分散剂与超声帮助下,通过快速液相沉淀法制备出三硫化钼,再通入高纯氢气,将三硫化钼加热分解,制备出二硫化钼。X射线衍射结果表明获得的三硫化钼是典型的非晶态MoS3,二硫化钼为2H-MoS2;通过原子力显微镜发现,制备的二硫化钼的平均粒径为70nm左右。     

对普鲁士蓝和滕氏蓝结构之管见

文章对KFe~((Ⅱ))[Fe~((Ⅰ))·(CN)_6)]·H_2O结构,进行了晶胞计算,进而解释了普鲁士蓝和滕氏蓝具同一结构的原因