在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸

采用高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的含量.使用岛津LC–20AT高效液相色谱仪、Venusil MP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用多波长进行分析.流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH为2.6±0.1)–甲醇(体积...     

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。     

GC法同时测定酚氨咖敏片中4种组分

建立了同时测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏4组分含量的毛细管气相色谱法。采用SE-30大口径毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),柱温190℃,汽化室温度220℃,检测器为FID,检测温度250℃,载气为高纯N2,分流比为1∶6,内标为盐酸麻黄碱,以无水乙醇为溶剂,样品无需衍生化处理,直接进样测定。样品中各组分完全分离,辅料无干扰,对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在20~2000μg/mL、15~1500μg/mL、10~500μg/mL和20~100μg/mL范围内线性关系良好(r0.999),各组分的平均回收率在99.6%~101.2%范围内,RSD2%。     

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。采用分段变波长检测: 0～6 min, 280 nm; 6～7 min, 257 nm; 7～14 min, 280 nm; 14 min, 233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.9990;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。     

反向毛细管电泳高频电导法测定牛黄中的胆酸

建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定牛黄粉中胆酸的新方法.考察了电泳介质的种类、浓度、 pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响.缓冲液为0.5 mmol/L Na3PO4 2 mmol/L Na2HPO4 0.2 mmol/L CTAB(pH 11.7), 分离电压为 -15 kV时可实现较好的分离和检测.胆酸的线性范围为75～200 μg/mL, 检出限为0.1 μg/mL.线性方程为y=0.6054ρ-4.14991, r=0.953.回收率为100.9%, RSD(n=5)=2.1%.     

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂

建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法。在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离。各组分在其线性范围内线性关系良好(相关系数均高于0.999),检出限分别为10.0μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L。经样品测定,平均回收率为97.46%~101.24%。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制。     

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L 硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57∶43)(pH 8.30),柱温44 ℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1 g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。     

毛细管胶束电动色谱分离测定大米中农药类环境激素乐果、克百威和灭多威残留

用毛细管胶束电动色谱分离测定了3种农药类环境激素乐果、克百威和灭多威在大米中的残留。考察了电泳缓冲溶液的pH值、浓度及表面活性剂浓度等影响因素,在pH=7.0的20mmol/L硼酸-四硼酸钠缓冲溶液+70mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+10%甲醇体系中,三组分在16min内得到基线分离。乐果、克百威及灭多威的检测限分别为0.01、0.02和0.008mg/kg,回收率范围为101.31%～102.63%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有操作简单、快速、重现性好等优点。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素: 如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm (有效长度: 30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS (含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%～ 3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%, OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。     

Analysis of Analgesic Tablets by Quantitative High-Performance Reversed Phase TLC

Abstract

Aspirin, phenacetin, and caffeine in two commercial analgesic tablets were determined by scanning of fluorescence-quenched zones after separation on high performance TLC plates. Assays for the components ranged from 100 to 88% of label values, and agreement between duplicate samples was better than 5%. Use of phenacetin as an internal standard for determination of aspirin and caffeine was not advantageous. The analysis serves well as an introduction to quantitative TLC in undergraduate laboratory courses.     

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

 采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分：茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V（0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 )∶V（甲醇）=35∶65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%。该方法简便、快速、准确。     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

Micro-cloud point extraction for preconcentration of Aspirin in commercial tablets prior to spectrophotometric determination

A fast, simple, inexpensive and effective method is developed for spectrophotometric determination of Aspirin in commercial tablets based on micro-cloud point extraction (MCPE). The proposed MCPE is essentially a miniaturized form of traditional cloud point extraction (CPE) in which only a few microliters of micellar extracting phase is sufficient for spectrophotometric determination. For comparison with MCPE, cloud point extraction was examined for Aspirin extraction. Triton X-114 was employed as a non-ionic surfactant for extraction/preconcentration of aspirin. Factors influencing the extraction efficiency, such as concentration of Triton, effect of pH, type of dilution solvent, etc. were investigated and optimized. Under the optimized condition, linear calibration curve for MCPE was in the range of 0.05–2 mg/L and limit of detection of 0.05 mg/L was obtained, whereas linear part for CPE calibration curve was 0.9 to 11 mg/L with a limit of detection of 0.5 mg/L.     

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50~2400,10~500,10~500和10~500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%~101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1~30 μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。     

An efficient and simultaneous analysis of caffeine and paracetamol in pharmaceutical formulations using TLC with a fluorescence plate reader

A simple, rapid, and efficient method using TLC with a fluorescence plate reader has been described for simultaneous determination of caffeine and paracetamol. Determination was carried out using the fluorescence-quenching action of caffeine and paracetamol on a TLC plate with a fluorescent indicator at lambda ex = 254 nm in the linear ranges of 0.2-1.9 and 0.03-1.5 microg/L, respectively. Separation of caffeine and paracetamol were performed on the TLC plate, and the best results were obtained using the optimized mobile phase n-hexane-ethyl acetate-ethanol (2.5 + 1.5 + 0.4, v/v). Some important parameters, such as solvent type and ratio of the mobile phase, the presence of other components, and instrumental parameters, were studied. Caffeine and paracetamol detection limits were 0.025 and 0.032 microg/L, and RSD values for 0.6 microg/L caffeine and 0.06 microg/L paracetamol (n = 5) were 1.93 and 2.06%, respectively. Using this technique, some pharmaceuticals containing caffeine and paracetamol were analyzed with satisfactory results.     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。     

连花清瘟胶囊中6种有效成分的毛细管胶束电动色谱法测定

建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法.使用未涂层弹性石英毛细管,以50 mmol/L SDS-15mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼酸(含25%异丙醇,pH=8.0)作电解质,于254 nm下紫外检测,被测组分在3...