Rapid Determination of Benzo[a] pyrene in Edible Vegetable Oil Using a New Type of Solid Phase Extraction Column

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法.样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTM LC - PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95:5)为流动相,荧光检测(λ(n) =297 nm,λem=408 nm),外标法定量.苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法的回收率为79％～102％,相对标准偏差不高于9.4％.该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景.     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘

采用高效液相色谱法测定食用植物油中苯并（a)芘（简称Bap）。样品经净化、溶剂抽提后,直接用高效液相色谱法测定,简便快速,安全性好,灵敏度高,线性范围宽,精确度高。最小检测量可达0．05ng。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

苯并[a]芘是一种强致癌物质,它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的,主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解,因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法(HPLC)的快速测定,所得结果完全能满足食品检验的需要。1实验部分1.1仪器与试剂W a ters A lliance2695高效液相色谱仪,配四元泵溶剂淋洗系统、自动进样系统、2475荧光检测器。SUPE…     

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并［a］芘

苯并[a]芘是一种强致癌物质，它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的，主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解，因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品，减少了有机溶剂的用量，缩短了分析时间，提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法（HPLC）的快速测定，所得结果完全能满足食品检验的需要。     

刻蚀不锈钢丝固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量苯并[a]芘

用化学刻蚀法制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的痕量苯并[a]芘(B[a]p),考察了影响SPME的实验参数如萃取时间、解吸时间、萃取温度、搅拌速率和离子强度对萃取效率的影响,建立了测定水样中痕量B[a]p的SPME-HPLC方法。方法的线性范围0.10～4.00 ng/mL,相对标准偏差为7.5%(n=6),检出限为0.04 ng/mL,实际水样的加标回收率90.0%～105.0%。微萃取头机械强度高、寿命长、制作成本低,方法适用于测定环境水样中的痕量B[a]p。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。     

快速制备金属基固相微萃取金涂层用于环境水样中痕量苯并[a]芘的测定

本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取(SPME)纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用,用苯并[a]芘(B[a]p)评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合牢固、稳定性好、寿命长、制备简单。所建立的金涂层SPME-HPLC法测定B[a]p线性范围为25~5 000ng/L,检出限(S/N=3)为12.50ng/L;对于4μg/L的B[a]p溶液,制备的单一金涂层SPME-HPLC分析结果的相对标准偏差(RSD)为4.86%(n=6),重复制备的金涂层SPME-HPLC分析结果的RSD为7.81%(n=6)。实际水样中B[a]p的加标回收率在94.25%~110.9%之间,RSD为2.67%~10.24%。     

高效液相色谱荧光检测法快速测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘

建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%～10.6%之间.     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.     

Application of Phenyl Bonded Mesoporous Silica as A Novel Coating Layer of Solid-phase Microextraction for Determination of Benzo [a] pyrene in Water Samples

Phenyl bonded mesoporous silica (C6H5-MCM-41) was applied as the fiber coating of solid-phase microextraction (SPME). The performance of the fiber coating was discussed coupling to HPLC. Applicability of mesoporous fiber coating was examined for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in water samples. The limit of detection (LOD) is0.281μg.L^-1. Good recovery and relative standard deviation (RSD) were obtained.     

苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离

体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。     

Simple Fluorimetric Determination of Benzo[a]pyrene in Cigarette Smoke without Preseparation Procedure

Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)are important environmental pollutions originating from a wide variety of natural and anthropogenic sources.Benzo[a]pyrene is frequently sought as an indicator of the presence of other PAHs.Fluorescence spectrometry serves as a good technique to analyze PAHs with high sensitivity.However,this technique is unfavorable for the analysis of benzo[a]pyrene in multi-component PAHs because of spectral overlap.This complication can be simplified by using spec…     

Chemical sensing of Benzo[a]pyrene using Corchorus depressus fluorescent flavonoids

Plant phytochemicals, such as flavonoids are in use for the development of optical biosensor. Benzo[a]pyrene (B[a]P), is a pervasive environmental and dietary carcinogen. A fluorescent assay is developed using plant isolated flavonoid for the detection of B[a]P. High content saponins are excluded from the flavonoid-containing methanolic extract of Corchorus depressus by implying reduction of silver ions by saponins resulting in formation of silver nanoparticles. Isolated plant flavonoids are used to develop a spectrofluorometric assay for the detection of B[a]P. Decrease in the flavonoid fluorescence intensity by B[a]P is found to be based on both static and dynamic quenching. Specificity of the assay for B[a]P was tested for other carcinogens belonging to different classes of compounds. Flavonoids-mediated sensing can be implied for the development of new generation of nanoparticle-based biosensors that can be more sensitive and less susceptible to external factors, such as temperature and humidity.     

植物油中苯并芘含量测定研究

为建立固相萃取-液相色谱法测定植物油中苯并芘的检验方法,将植物油中的苯并芘用中性氧化铝固相萃取小柱萃取和净化后用反相色谱柱分离,荧光检测器进行了检测。结果表明,苯并芘质量浓度在0．001～0．1μg／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0．9999,检测限为0．4μg／kg,回收率在88．1％～94．2％之间,RSD为2．42％,操作简便,对样液的净化效果好,结果准确可靠。     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.