枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究

采用L39^4正交实验研究了枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比、反应时间等诸因素对转化率及选择性的影响。结果表明：反应温度与反应物料摩尔比分别对转化率及选择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸乙二醇单酯与双酯的优化合成条件,在此基础上以松香为原料进行了验证。     

羟基甾醇类化合物的琥珀酸单酯化研究

报道了雄甾烷－３β,５α,６β－三醇－３－琥碧酸单酯及其钠盐,雄甾烷－３β,５α,６α－三醇－３,６－双琥碧酸单酯及其钠盐４个化合物的合成,改进后的合成工艺简化了操作,提高了反应收率及产品纯度,适宜于大量样品的制备。     

离子液体中聚乙二醇维生素E琥珀酸酯的合成

以离子液体为催化剂,由维生素E经两步酯化反应合成了聚乙二醇1000(PEG1000)维生素E琥珀酸酯。以离子液体1-(N',N'-二甲胺乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为催化剂、1,2-二氯乙烷为助溶剂、维生素E与琥珀酸酐摩尔比为1:1.2,在80 ℃条件下反应4 h,维生素E琥珀酸酯(TAS)的产率为90%。以1-丙磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐/甲苯为反应体系,TAS与PEG1000摩尔比为1:2,在100 ℃下反应5 h,PEG1000维生素E琥珀酸酯(TPGS)收率为91%。     

单丙酸对苯二酚酯的合成新方法

以丙酮为溶剂、三乙胺为缚酸剂，对苯二酚10mol，n(对苯二酚)：n(丙酰氯)=1．0：1．2，0-5℃的冰水浴下反应45min，加热回流12h，合成了收率达83．4％的单丙酸对苯二酚酯，其结构经元素分析，IR，1H NMR和MS确证。     

氢醌单丙酸酯的改进合成

氢醌单丙酸酯的改进合成马美玲（西安地质学院应用化学系，西安７１００５４）邓月松谢明贵（四川大学化学系，成都６１００６４）关键词除色素剂氢醌单羧酸酯氢醌单丙酸酯中图分类号Ｏ６２５．３２３氢醌单脂肪酸酯是一类很好的皮肤去色素剂，其中尤以氢醌单丙酸酯为最佳...     

磷酸单酯反应型表面活性剂的合成

磷酸单酯反应型表面活性剂的合成;磷酸单酯;反应型表面活性剂;合成;性能     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

硼酸保护羟基法合成甘油单月桂酸酯

研究了以甘油、月桂酸为原料,用硼酸保护羟基进行酯化反应合成甘油单月桂酸酯的新方法。最佳合成条件是：ｍｏｌ甘油：ｍｏｌ硼酸：ｍｏｌ月桂酸＝２：１：２,对甲苯磺酸（催化剂）用量为月桂酸用量的１．２０％（ｗｔ％）,在２３０℃反应１ｈ,产品收率为９１．２％,单酯含量为９４．８％,产品经ＩＲ分析。     

富马酸单正烷基酯的合成和表征

马来酸酐(1)和C1～C8正烷基醇(2a～2h)发生醇解反应生成马来酸单正烷基酯,后者接着在无水AlCl3存在下加热发生异构化反应,得到富马酸C1～C8单正烷基酯(3a～3h),醇解反应和异构化反应的总收率79.2%～87.3%。其结构经ESI-MS,IR和1H NMR表征。     

在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。     

氨基磺酸催化合成丁二酸二丁酯

研究了氨基磺酸代替硫酸作为酯催化剂,由丁二酸与正丁醇合成丁二酸二丁酯的反应,考察了反应的影响因素及氨基磺酸的重复使用性能。丁二酸3．0g(250mmol),n(丁二酸)：n(正丁醇)：n(氨基磺酸)=1．00：8．00：0．31,回流分水60min,酯收率97．4％。另外,还催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈) V(水)=35 65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。     

CRBN调节剂Avadomide的合成工艺优化

Avadomide是处于Ⅱ期临床阶段用于治疗晚期实体瘤的潜在药物,本文对其合成工艺进行了研究,并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,依次经开环、霍夫曼降解、环化、酯的氨解反应、氢氧化钯/碳加氢还原反应得到Avadomide,总收率为46.9%,产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS表征,纯度经HPLC检测为99.5%。优化后的工艺路线具有反应条件温和、后处理简单、产率高、可操作性强等特点,更适合Avadomide的工业化生产。     

氨布洛芬合成工艺的优化

对氨布洛芬的合成工艺进行了优化。以甲苯为溶剂,布洛芬经酰氯化制得布洛芬酰氯;K2CO3作缚酸剂,布洛芬酰氯与乙醇胺完成酰胺化反应合成了氨布洛芬,收率94.4%,纯度99.09%。     

聚丁二酸丁二醇酯的自成核结晶行为

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了自成核对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的结晶行为的影响. 研究结果表明, PBS的有效自成核温度处理区间为118～120 ℃. PBS经自成核处理后结晶温度提高, 可以在100~118 ℃温度区间内迅速结晶. 同时, 研究了自成核处理后样品在100～104 ℃范围内的等温结晶行为、动力学过程及熔融行为. 结果表明, 随着等温结晶温度的升高, 结晶速率变慢, 熔融曲线出现多重熔融峰. Hoffman-Weeks方程分析结果表明, 自成核处理对PBS的平衡熔点没有影响. Avrami等温结晶动力学方程适合分析自成核处理样品的等温结晶动力学过程, 获得其动力学参数K与n, 其中n值偏大的原因在于自成核的样品结晶生长点增多. 根据Arrhenius方程, 计算获得PBS自成核处理后等温结晶活化能为-286 kJ/mol.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

用强酸性阳离子交换树脂催化丁二酸和正丁醇的酯化反应,合成了丁二酸二丁酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能,在丁二酸25mmol,正丁醇200mmol和催化剂1．5g,回流分水120min的反应条件下,酯化率达95．7％。催化剂套用5次,其活性未发生明显变化。     

甲砜霉素与氟苯尼考的辐照降解机理研究

对甲砜霉素（THA）和氟苯尼考（FLO）的辐照降解进行了瞬态产物和稳态产物的分析.利用脉冲辐解技术研究了THA/FLO水溶液在各种条件下与·OH,e-aq和·H的反应机理,研究表明：THA/FLO与·OH反应途径与pH有关：中性条件下主要发生苯环上的加成反应,其速率常数分别为为1.09×108 L·mol-1·s-1（...     

S1P3受体拮抗剂TY-52156的合成工艺优化

以3,3-二甲基-2-丁酮、乙酸乙酯和对氯苯胺为起始原料,经Claisen缩合、氯代、重氮化、亲核取代等五步反应生成目标产物TY-52156,总收率为42.4％.目标化合物结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS确证.通过优化Claisen缩合(t-BuOK/MTBE)及亲核取代(AcONa/EtOH)两步的反应条...     

Efficient Acylation and One-Pot Synthesis of Dehydroandrographolide Succinate on a Large Scale Assisted with Microwave Radiation

A rapid and convenient method for acylation and large-scale synthesis of dehydroandrographolide succinate has been developed under microwave irradiation. It is a one-pot condensation and is compatible with dehydration and rearrangement of double bond in mild reaction conditions with good yield, high purity (up to 99.8%), time-savings, few pollutants and low cost. In addition, a number of acylation derivatives were synthesized under microwave irradiation.