2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的合成研究

2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是合成染料和颜料的重要中间体 ,主要用于合成Ｃ .Ｉ.颜料红等[1] 。目前该产品的合成是以对硝基甲苯为原料 ,经氯化、还原、磺化而成[2 ] 。磺化过程需在压力容器中进行 ,存在成本高 ,溶剂及副产物二氯苯、多氯联苯有毒等问题[3,4] 。为此采用无毒、价廉的汽油和石油醚作为混合溶剂 ,常压下合成 2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是本工作的目的。1　实验部分1 .1　主要仪器和药品Ｘ4熔点测定仪 ,日本 2 6 0 5 0型红外光谱仪 ,日本ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＪＥＯＬＦＸ 90Ｑ型核磁共振光谱仪 ,美国ＰＥ 2 4 0 0自动元…     

2-(2-氯乙氧基)乙酸酯的合成及性质

在探索 2 氧代 1 ,4 二氧六环应用的实验中 ,我们发现利用 2 氧代 1 ,4 二氧六环与氯化亚砜及一些低碳醇反应 ,可以使 2 氧代 1 ,4 二氧六环发生开环反应 ,生成一类新的有机氯代醚酯类化合物——— 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯。其中 ,Ｒ分别为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和仲丁基。该类化合物在酸性、碱性条件下水解 ,可以得到不同的产物。由于 2 氧代 1 ,4 二氧六环可由一缩二乙二醇经催化脱氢得到[1 ] ,而一缩二乙二醇又是工业上制备乙二醇的副产物。因而开展有关 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯的合成及性质方面的研究可为一缩二乙二…     

2-(4-正戊氧基苯基)-5-氯-嘧啶的合成

以氯乙酸为原料制得高氯酸盐，产率84％，进而与对正戊氧基苯甲脒盐酸盐相对接，全盛了2-(4-正戊氧基苯基）－5－氯－嘧啶，收率90％。通过元素分析，核磁共振谱证实了其结构。总产率75％（以氯乙酸计算）。     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

2-氨基-4-甲氧基氯代苯甲酸的合成研究

以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

2-（4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2，6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２,６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ,ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中,显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处,在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高,ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量,结果满意。     

氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析

2－氯－4－（二氯甲基）－5－羟基－2（H）－呋喃酮（MX）是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物（DBPs)，在对MX的前驱物模拟氯化过程中，发现在MX峰的附近有一峰，有时干扰MX的测定；作者对该未知峰的质谱图进行了解析，初步推断其结构可能为2－氯－5－酮－3－烯－己二酰氯（2－chloro-5-oxo-3-hexene diacyl chloride,COHC).     

2-氯-4-苯基喹唑啉的合成

以邻苯甲酰苯甲酸为原料,依次经氯代、酰胺化、Hofmann重排、成环及氯化共5步反应合成了2-氯-4-苯基喹唑啉,总收率20.8%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。     

2-氨基-4''-溴-二苯甲酮的合成

2-氨基-4'-溴-二苯甲酮(1)是植物生长调节剂及园艺用杀菌剂异菸碱酰替苯胺的关键中间体[1] ,也是医药原料的重要中间体,可用于合成治疗眼科发炎类药物[2].文献合成路线如下:     

4-氯-2-甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成

吡啶并嘧啶类衍生物具有较好的生物活性,4-氯-2-甲基吡啶并[2,3-d]嘧啶是一种重要的医药中间体,已报道的合成方法成本较高且操作繁琐,不适合工业化生产.本文以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料,经取代、还原、环合等5步反应得到目标化合物,产物结构经1 H NMR,13C NMR和MS确证,总收率为33％.该路线具有成本...     

气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定

建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法.水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性.mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200 ng/L 3个不同添加水平下的回收率在82% ～135%范围内,RSD在1.3% ～9.3%范围内,在1 ～200 μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45 ng/L.2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4 ng/L和6.2 ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染.     

痕量 Ni(Ⅱ )的 4-(5-氯-2-吡啶偶氮 )-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定

在 pH 9.0 碱性介质中, Ni(Ⅱ )定量地交换吸附在负载了 4-(5-氯-2-吡啶偶氮 )-1,3-二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色, 可进行树脂相分光光度法测定痕量 Ni(Ⅱ ), 最大吸收波长λ max=535 nm, 表观摩尔吸光系数ε =1.2× 105 L@ mol-1@ cm-1, Ni(Ⅱ )量在 0～ 0.44 mg/L 范围内符合比尔定律, 用该法测定水样中痕量 Ni(Ⅱ ), 结果令人满意 .     

3-氯-4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑的合成及生物活性

有些醚化合物如早期出现的商品化品种草枯醚、间草醚等二苯醚类除草剂 ,其结构相对简单、在土壤中易于降解且易于合成 ,因而引起了人们的广泛[1 - 3] 兴趣。最近的研究表明很可能从异噻唑杂环中找到生物活性独特的新型化合物[4] 。为此 ,我们设计合成了含异噻唑杂环的醚类化合物3ａ～ 3ｋ ,合成路线见下图 .所有产物经1 ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析证实 ,并对大部分化合物的除草活性和杀菌活性进行了测定。1　实验部分所有溶剂为分析纯 ,用前经纯化处理。试剂为化学纯或分析纯。硅胶为青岛海洋化工厂产品。元素分析用ＹａｎａｃｏＣＨＮＣＯＲ…     

1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的合成

氯氨基吡啶;氯吡啶基苯基脲;1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的合成     

KF/Al_2O_3催化合成8-氯-4-(2-氯-4-氟苯氧基)喹啉

8-氯-4-(2-氯-4-氟苯氧基)喹啉(CCFQ)是DowElanco公司开发的新颖杀菌剂,它具有独特的杀菌机理—抑制与嘧啶生物合成有关的二氢乳清酸酯脱氢酶[1],能防治对现有杀菌剂产生抗性的病原菌,与现有杀菌剂无交互抗性,并且可与多种杀菌剂复配增效.文献[2]合成条件苛刻,原料损失很大,且需色谱分离提纯,收率较低.为解决以上问题,本文以固载氟化钾为催化剂,对4,8-二氯喹啉和2-氯-4-氟苯酚的缩合反应进行研究,发现催化缩合法条件温和,分离方法简单,收率可达75%.ClNCl FOHClKF/Al2O3ClNOClF主要仪器为NICOLET60SXR-FTIR红外光谱仪,KBr压…     

2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮和2-甲基-4-羟基-5-乙基-3(2H)-呋喃酮互变异构体及其甲氧基衍生物的高效液相色谱分析方法

1　引　　言2 乙基 4 羟基 5 甲基 3( 2Ｈ) 呋喃酮也叫酱油酮 ,是 1 988年才投放市场的新型香料。在结构上与呋喃酮、麦牙酚结构相似。它具有甜的、水果香味 ,主要用于水果、咖啡、面包和烟草的香精配制。酱油酮是天然存在的 ,首先从日本酱油中分离出来 ,后来又从咖啡和甜瓜中分离出来。酱油酮具有一定的酸性 ,是一个极性分子 ,很难从反应体系的水中分离出来。虽然红外光谱 ,紫外光谱 ,核磁共振及质谱都可以用于分析酱油酮 ,但是 ,由于酱油酮具有烯醇式互变异构体 ,ＨＰＬＣ是首选的分离分析方法。酱油酮可以由糖在酶催化下进行生物合成…     

稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。