在乙醇介质中2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量Co~(3+)

张帆曾报道了在NaLS介质中用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)测定微量Co~(3+),其表观摩尔吸光系数为1.04×10~5,本文以乙醇代替NaLS,用DMTAMB测定了微量Co~(3+),试验结果表明,方法灵敏度有所提高,该法表观摩尔吸光系数为1.12×10~5,且选择性较好。方法用于含钴样品分析,结果满意。     

锗-苯基荧光酮-吐温-80-明胶增溶光度法测定人发中微量锗

在盐酸介质中,以苯基荧光酮为显色剂,吐温-80为表面活性剂,明胶为稳定剂,用增溶胶束分光光度法测定微量锗。探讨了测定微量锗的最佳显色条件和光度测定条件。配合物的最大吸收位于510 nm波长处,锗含量在0.5~10μg/50 mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,具有较高的灵敏度和选择性,用于人发中锗含量的测定,测定结果的RSD小于0.9%,加标回收率在95.9%~105.9%。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

银-4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯间接分光光度测定微量氰化物

利用间接光度法测定微量氰化物的工作曾有报导,我们也曾发表了Cu-CAS-CPC体系间接光度法测定微量氰化物的方法。本文根据在pH10时银(Ⅰ)与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,可形成水溶性的红色络合物的特性;又当氰离子存在时则与银离子生成稳定的、具有一定组成的银氰络离子,从而阻止了Ag(Ⅰ)-5-Cl-PADAB-SDS红色络合物的生成的原理,提出了间接光度法测定微量氰化物的新方法。其表现摩尔吸光系数为2.5×10~4(在72型分光光度计上测得),颜色可稳定6小时。用该法对电镀排放废水中微量氰离子进行了测定及标准加料回收实验,获得了良好的结果。一、试剂及仪器     

氢化物发生-分光光度测定微量锗的新方法

本文采用氢化法分离技术,使溶液中锗转变为气态锗化氢再用硝酸银、动物胶、有机溶剂的混合液吸收显色,建立了测定微量锗的新分光光度法。有色溶液在425nm处有最大吸收,方法灵敏度高、重现性好、操作简便,对于药物中微量锗的测定,检出限可达0.1PPm。用本方法对中草药及煤飞灰中锗的测定,获得令人满意的结果。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

阳离子表面活性剂存在下锗与2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锗的胶束增敏显色反应.发现水杨基萤光酮及邻硝基苯基萤光酮在强酸性介质中可以和溴化十六烷基三甲基铵形成高灵敏的胶束三元配合物.较详细地研究了用邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锗的实验条件.并探讨了有关配合物的组成以及胶束增敏反应的机理.此法可不经分离,直接快速测定铅锌矿中的微量锗,结果比较满意.     

乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗

我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。     

用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸作显色剂导数光度法同时测定钴和镍

本文研究了用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)作显色剂,在乙醇介质中,利用一阶导数消除钴(Ⅲ)和镍(Ⅱ)彼此间的干扰,对镍矿石中微量钴和镍进行同时测定,结果满意。     

氢化物发生-分光光度法测定中药中微量锗

研究了在L 半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 NO2 PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 5 6 4nm处有最大吸收 ;摩尔吸光系数为 1 84× 10 5L·mol-1·cm-1,锗在 0～ 5 0 0 μg/L范围内服从比尔定律 ;样品标准加入回收率为 89%～ 97% ;相对标准偏差小于 6 .3% ;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人满意     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定矿石中微量钴

4-〔(2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯(简称PADAB)及其卤代衍生物是分光光度测定微量钴的优良试剂。它的苯环上引入甲基后形成的PADAT及其卤代(特别是双卤代)衍生物,灵敏度、尤其是选择性更有提高。文献指出,5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Br_2-PADAT)是此类试剂中最灵敏、很有价值的试剂。本文参照文献合成了该试剂、并用于测定矿石中微量钻,手续简便、结果满意。试验表明,该试剂确属同类试剂中较好的。络合物的表观摩尔吸光系数达1.16×10~5;更可贵者是选择性较好,适量柠檬酸存在下,通常和钴伴生的元素几乎均能容许相当量存在。特别是铁的容许量每毫     

锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质的研究

过氧化氢能被一系列物质在电极上的还原产物所催化分解。我们发现锗(Ⅳ)与邻苯二酚或连苯三酚的络合物对过氧化氢也有催化分解作用。当溶液中有过氧化氢存在时,能使上述络合物的极谱波增高(图1),并在一定浓度范围内,随过氧化氢浓度的增大而线性地增高。可应用此催化波于测定样品中的锗、微量氧或过氧化氢。本文研究锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质。在883型极谱仪上应用此催化波测定锗的灵敏度为0.2微克/毫升。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集-光度法测定微量有机锗和无机锗

研究了巯基葡聚糖凝胶分离富集 光度法测定微量有机锗和无机锗。在HCl介质中,在抗坏血酸(Vc)、溴化十六烷基三甲基胺存在下锗与2,4 二甲氧基苯基荧光酮形成有色络合物,其ε=1.12×105L·mol-1·cm-1,锗浓度在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法可用于多种样品中痕量有机锗和无机锗的测定,结果令人满意。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

4,5—二溴苯基荧光酮和十二烷基硫酸钠吸光光度法测定锗

用取代苯基荧光酮作为显色列的胶束增敏吸光光度法测定锗已有不少报道.形成的多元体系中,各种类型表面活性剂都有应用,但以阳离于表面活性剂为主,而阴离子及两性表面活性剂则极少报道.笔者通过试验发现,使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)参与锗与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应.不仅具有较高灵敏度,而且具有很好选择性.低价金属离子及非金属离子均不干扰锗的测定.易产生干扰的高价金属离子的允许存在量均达数百微克以上,优于已有的光度法测定锗的所有体系.直接测定了煤样中微量锗,方法简便快速,获满意结果.     

铜(Ⅰ)-3,5-二溴-PADAT-十二烷基硫酸钠显色体系的分光光度法研究

本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称SLS)存在下,铜(Ⅰ)与5[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)的显色反应和光度特性,试验了用该体系测定微量铜的条件和方法。     

钢铁中微量钴的测定—4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯比色法

以4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯为显色剂比色测定钢铁中的微量钴。样品用过氯酸冒烟、盐酸处理分离铬、Zn-EDTA掩蔽铁。此法可适用于多种钢铁样品,方法准确、快速、简单。     

3,5-二溴-PADAT光度法测定铁

本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 Unicam SP 500分光光度计。 ELKOⅡ型光电比色计。