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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO24-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02~1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%~102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。  相似文献   

2.
研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ~200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ~100%.  相似文献   

3.
应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。  相似文献   

4.
5.
Li S  Zhang X  Yu H 《色谱》2010,28(7):708-711
采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO~)、氟硼酸根(BF4~)及卤素离子(F~、Cl~、Br~)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为: 以1.2 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01~0.50 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0%~103.2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。  相似文献   

6.
选用四硼酸钠及对紫外光有较强吸收的邻苯二甲酸作为流动相的主要成分,用以洗脱和分离无机阴离子。采用间接光度法检测分离后的各种无机阴离子。考察了流动相中四硼酸钠浓度对各离子保留时间的影响。  相似文献   

7.
无机阴离子的紫外光度检测-离子色谱法测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
袁建平 《色谱》1996,14(3):208-210
 选用四硼酸钠及对紫外光有较强吸收的邻苯二甲酸作为流动相的主要成分,用以洗脱和分离无机阴离子。采用间接光度法检测分离后的各种无机阴离子。考察了流动相中四硼酸钠浓度对各离子保留时间的影响。  相似文献   

8.
离子色谱法测定焦化废水中无机阴离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文采用国产离子色谱仪测定焦化废水中阴离子。对于废水中有机物、重金属离子干扰及其消除进行了详细讨论,并赋予质控措施。  相似文献   

9.
离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01~150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05~150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%~100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.  相似文献   

10.
胡忠阳  潘广文  叶明立 《色谱》2009,27(3):337-340
建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5~50 μg/L、10~200 μg/L、10~200 μg/L和0.9~45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差为0.63%~1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。  相似文献   

11.
离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子   总被引:10,自引:0,他引:10  
符继红  解成喜  张丽静 《色谱》2004,22(1):72-73
建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim Pack IC AI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2,Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性(相关系数为 0.999 2 ~ 0.999 7 )和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%~100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。  相似文献   

12.
张欣  司明鑫  于泓  李朦 《分析测试学报》2011,30(10):1163-1166
建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...  相似文献   

13.
有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
刘  刘克纳  沈冬青  宋强  牟世芬  冯应升 《色谱》1997,15(4):334-337
研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件,建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离,选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液,分别对5种二元有机酸和3种无机阴离子做二元梯度淋洗,对10种多元有机酸和3种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定,结果令人满意。  相似文献   

14.
离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na 、K 、Mg2 、Ca2 、Sr2 和Ba2 。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。  相似文献   

15.
采用离子色谱法测定南京市道路灰尘中无机阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-的含量。道路灰尘样品过150μm孔径的筛网,经3次涡旋离心提取,再取上清液高速离心,0.22μm滤膜过滤后上离子色谱测定。离心后的样品经IonPacTMAS 11-HC(250 mm×4 mm)色谱柱分离,以NaOH溶液(25 mmol/L)为淋洗液,采用电导检测器检测。4种阴离子均具有较宽的线性范围(0.01~0.20 mg/L),其线性相关系数r≥0.999。样品的加标回收率在87.4%~95.2%,仪器相对标准偏差(RSD)均≤3.5%,方法相对标准偏差(RSD)均≤7.7%。方法具有分析速度快,精密度好等优点,可用于评价南京市城区道路灰尘中的四种无机阴离子水平。  相似文献   

16.
离子色谱法测定啤酒及其酿造水中的无机阴离子   总被引:5,自引:0,他引:5  
单连菊  林艳  蒋仁依 《色谱》2001,19(4):380-381
 采用阴离子分离柱YSA880 2 2A 9( 2 5 0mm× 4mmi.d .)分离 ,电渗析抑制器和电导检测器检测 ,以 2 4mmol/LNa2 CO3 3mmol/LNaHCO3(体积比为 2∶1)为流动相 ,以保留时间和标样添加法定性 ,标准曲线法定量 ,测定了啤酒及其酿造水中的无机阴离子。方法操作简便、快速 ,结果准确、可靠。  相似文献   

17.
研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ~0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ~50、0.1 ~50、0.5 ~100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ~102%.  相似文献   

18.
采用H2O2处理生物丁醇样品,并以离子色谱抑制电导法检测其中CI-等无机阴离子的浓度,检出限为0.5~2.0μg/L(S/N=3),回收率为96.8%-102.2%,重现性范围为0.59%-0.84%。该法可于14min内完成,操作快速,无丁醇基体干扰,灵敏度高,重现性好。  相似文献   

19.
反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
张孝松  储著银  徐霁昀  林明  林长山 《色谱》1996,14(5):397-399
在化学键合固定相ODS柱上,用Fe(Phen)_3~(2+)作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素(如流动相中Fe(Phen)_3~(2+)浓度、有机溶剂浓度、pH值和离子强度等)对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Cl~-,Br~-,NO_3~-和I~-具有良好的分离度;间接光度检测波长为Fe(Phen)_3~(2+)的最大吸收波长510nm。测定这4个离子的校正曲线的线性范围为1~160mg/L(Cl~-,Br~-,NO_3~-)和2~320mg/L(I~-);相关系数均达0.996。  相似文献   

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