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1 引 言对映体的拆分和测定在生物医学和不对称合成等领域具有非常重要的意义。本文采用大孔硅胶填料涂敷的纤维素三 (4 甲基苯甲酸酯 )柱 (ChiralcelOJ柱 ) ,考察了洗脱液正己烷 /醇中异丙醇、乙醇含量对α 苯乙醇对映体拆分的影响 ,并考察了在正己烷中相同体积的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇对色谱分离α 苯乙醇对映体的影响。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 岛津LC 4A高效液相色谱仪 ,Waters 991光电二极管阵列检测器。α 苯乙醇系国产实验试剂 ,正己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇和其… 相似文献
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以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著: 添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件: 色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88:12:0.3:0.05, v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。 相似文献
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Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol(98:2,vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure of racemic naproxen ester on chiral separation was studied and the chiral recognition mechanism of CTMB was discussed. 相似文献
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶 相似文献
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Synthesis of Cellulose Tris (4-Methylbenzoate) as Gas Chromatographic Stationary Phase and its Characterization 总被引:1,自引:0,他引:1
Jie Hua SHI* Gen Sheng YANG Yun Feng ZHENG College of Chemical Engineering Zhejiang University of Technology Hangzhou 《中国化学快报》2001,(9)
Cellulose (MC) is the most accessible optically active polymer. Its benzoate and phenylcarbamate derivatives exhibit a high chiral recognition ability for a variety of racemic compounds as chiral stationary phases (CSPs) for high performance liquid chromatography1-3. However, the application of cellulose derivatives in gas chromatography has seldom been reported except that Zou reported cellulose tribenzoate (CTB) which was used as a stationary phase for gas chromatography 4. Cellulose and… 相似文献
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萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1~ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正… 相似文献
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 总被引:3,自引:0,他引:3
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 相似文献
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键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)类手性固定相。分别以正己烷异丙醇、正己烷四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。结果表明,键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的6种手性化合物中的4种。 相似文献
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A novel cellulose tris(N‐3,5‐dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) chiral stationary phase (CSP) was prepared by coating CDMPC on TiO2/SiO2, which was prepared by coating titania nanoparticles on silica through a self‐assemble technique. At first, 2‐hydroxyl‐phenyl acetonitrile and α‐phenylethanol were separated on this new CSP to evaluate the chiral separation ability. Then, two pesticides, matalaxyl and diclofop‐methyl were separated. The influence of the mobile phase composition on the enantioselectivity was discussed, and the repeatability and stability of the CSP were studied too. 相似文献
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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 总被引:9,自引:0,他引:9
在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酚(CTB)、纤 维素三(4-甲基苯甲酸酯)(C素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(cDMPC)上对4'-甲氧基黄烷酮,56-甲氧基黄烷酮进行 了对映体分离,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响,并对手性识 别的机理进行了讨,认为π-π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素 衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素,CDMPC,氢键作用也对手性识别 有非常重要的作用. 相似文献