Mechanism and elimination of interferences in flame photometry

Summary The mechanism of the suppressing effects of aluminium, borate, phosphate, sulphate upon calcium radiation has been investigated. A very stable long flame was used with a specially designed Meker Burner. Variations in the interferences were observed when Ca and those interfering substances were separately atomized into one and same flame, and also when the point in the flame from which the light was drawn was changed by the use of a specially designed optical system attached to a Hitachi-EPU-2 A spectrophotometer. It is concluded that the suppression of Ca radiation is caused by hindering of the vaporization process because of the formation of non-volatile compounds of Ca with those interfering substances.A method of eliminating the suppressing effects of borate, phosphate and sulphate on alkaline earth radiations has been suggested.

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Zusammenfassung Die durch Aluminium, Borat, Phosphat und Sulfat hervorgerufene Intensitätsminderung der durch Calcium bedingten Flammenfärbung wurde untersucht. Bin besonders konstruierter Meker-Brenner wurde zur Erzeugung einer sehr konstanten und langen Flamme verwendet. Versprüht man das Calcium und die erwähnten Störstoffe in dieselbe Flamme oder wechselt man die zur Lichtmessung gewählte Flammenregion unter Verwendung eines dafür geeigneten, an einem Hitachi-EPU-2 A-Spektrophotometer angebrachten optischen Systems, so zeigen sich jeweils verschieden starke Störungen. Daraus ergibt sich, daß die Unterdrückung der Calcium-Strahlung durch eine Beeinträchtigung des Verdampfungsvorganges infolge Bildung nichtflüchtiger Verbindungen verursacht wird, die sich aus Calcium und den angeführten Störstoffen bilden.Ein Verfahren zur Beseitigung des durch Borat, Phosphat und Sulfat herbeigeführten Unterdrückungseffektes auf alkalische Erden wurde vorgeschlagen.

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Résumé Recherche sur le mécanisme des effets de suppression de l'aluminium, des borates, des phosphates, des sulfates sur la radiation du calcium. A cette fin, l'auteur a employé une flamme longue, trés stable d'un brûleur Meker spécialement prévu. Des variations de ces effets ont pu être constatées lorsque le calcium et les substances gênantes étaient atomisés séparément dans un flamme unique et lorsqu'on faisait varier le point de la flamme émetteur de la lumière observée; ces mesures ont été rendues possibles par l'emploi d'un système optique spécialement conçu fixé à un spectrophotomètre Hitachi-EPU-2 A. La conclusion de ce travail est que la suppression de la radiation du calcium est dûe à un processus d'empêchement de la vaporisation inhérent, à la formation de composés non volatils du calcium avec les substances gênantes.L'auteur suggère une méthode permettant l'élimination des effets de suppression des borates, des phosphates et des sulfates sur les radiations des alcalino-terreux.

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This work was precented before The Eleventh Annual Meeting of The Chemical Society of Japan, in Tokyo, April, 1958.     

Zur flammenphotometrischen Sulfatbestimmung

Zusammenfassung Die bekannte Bestimmungsmethode für Sulfat durch Fällung als BaSO₄ und anschließende flammenphotometrische Bestimmung von Barium wird verbessert. Bei Beachtung der Lösungseinflüsse und bei Verwendung geeigneter Vergleichslösungen ist die Bestimmung von 20–100 mg Sulfat möglich, wenn man den Niederschlag in ÄDTA-NaOH löst. Für Sulfatmengen unter 20 mg sollte ÄDTA-Triäthanolamin verwendet werden.

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Summary The determination of sulphate by precipitation as BaSO₄ and subsequent flame photometric determination of barium has been improved. Considering the influences from the solution and using suitable standard solutions the determination of 20 to 100 mg sulphate is possible by dissolution of BaSO₄ in EDTA-NaOH. For quantities of sulphate smaler than 20 mg the precipitate should be dissolved in EDTA-triethanolamine.

     

Anionen-Chromatographie von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralw?ssern mit Methodenvergleichen

Zusammenfassung Es wird über ein ionen-chromatographi-sches HPLC-Analysensystem zur quantitativen Analyse von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralwässern berichtet. Die Trennungen innerhalb von 8 min erfolgen am HPLC-Anionenaustauscher Nucleosil 10-Anion mit einer wäßrigen Lösung von 0,01 mol/l Kaliumhydrogenphthalat (pH 7,0) als Eluens. Zur quantitativen Analyse wird ein RIDetektor eingesetzt.Die Abhängigkeit der Peakfläche von der Anionen-Kon-zentration wurde bis 4000 mg/l für Hydrogencarbonat, bis 4200 mg/l für Chlorid und bis 1500 mg/l für Sulfat untersucht und ein linearer Zusammenhang in diesen Konzentrationsbereichen festgestellt.Das freie Kohlendioxid wird durch Entgasen entfernt, störende Calciumionen als Oxalat vorher ausgefällt. Vergleiche mit den jeweils üblichen Referenzmethoden für Einzelbestimmungen zeigen übereinstimmende Ergebnisse mit Abweichungen von überwiegend weniger als 5%.

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Anion chromatography of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters with comparisons of methods

Summary An ion-chromatographic HPLC analytical system is described for the quantitative analysis of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters. The separation is performed within 8 min on the HPLC anionexchanger Nucleosil 10-Anion with an aqueous solution of 0.01 mol/l potassium hydrogen phthalate at pH 7.0 as mobile phase. An RI-detector is used for quantitative analysis. The relation of the peak area to the anion concentration was investigated up to 4000 mg/l for hydrogen carbonate, to 4200 mg/l for chloride and to 1500 mg/l for sulphate, respectively, and linearity was proved in these regions. The free carbon dioxide is removed by degassing, and interfering calcium ions are previously precipitated as oxalate. Comparison with reference methods for the determination of single anions shows in each case corresponding results with deviations of less than 5% in most cases.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Wir danken der Fa. Macherey-Nagel, Düren, für die freundliche Unterstützung der Arbeit durch Sach- und finanzielle Mittel.     

Zur elektrolytischen Kobaltbestimmung

Zusammenfassung Die quantitative Co-Bestimmung durch Elektrolyse gelingt bei Zusatz von Sulfit und Fluorid zum Elektrolyten, 1–100 mg Co lassen sich so bei Verwendung einer rotierenden Pt-Kathode und einer StromstÄrke von 0,2 A in höchstens 80 min quantitativ mit einem Fehler von ±0,1 mg abscheiden. Anwesenheit von Sulfat, Chlorid und Nitrat stört nicht, dagegen von Nitrit, Cyanid, Thiocyanat und anderen Komplexbildnern.

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Summary The determination of cobalt by electrolysis is successful when sulfite and fluoride ions are present in the electrolyte. Under these conditions 1–100 mg Co are deposited on a rotating Pt cathode with an error of ±0.1 mg. There is no influence by sulphate, chloride or nitrate ions, but nitrite, cyanide or thiocyanate ions and other complex forming agents cause interferences.

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Frl. H. Graustein danke ich für die Ausführung der Analysen, Herrn Dipl.-Ing. U. Steinkamm für die Durchführung umfangreicher Vorversuche.     

A study of interferences in the iodometric determination of copper in fluoride medium

Summary The iodometric determination of copper in fluoride solution has been investigated with regard to interference or non-interference by a large number of elements.Elements that interfere are: gold, palladium, platinum and vanadium. A number of elements interfere in one valency state but not after an easily performed oxidation or reduction. Barium does not interfere if first precipitated as sulphate. The interference of calcium and strontium is only partially eliminated by precipitation as sulphate.In the presence of more than 20 mg of aluminium titration has to be carried out in a tartrate-fluoride solution at a p_H between 1.5 and 2.5. This procedure has been applied succesfully to the determination of copper in aluminium alloys.

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Zusammenfassung Es wurde der Einfluß zahlreicher Elemente auf die jodometrische Kupferbestimmung in fluoridhaltiger Lösung untersucht. Gold, Palladium, Platin und Vanadium stören die Bestimmung. Einige andere Elemente stören nur in einer Wertigkeitsstufe; durch eine einfach durchzuführende Oxydation oder Reduktion läßt sich die Störung beheben. Barium stört nicht, wenn man es zuvor als Sulfat ausfällt. Die Störung durch Calcium und Strontium läßt sich durch Sulfatfällung nur zum Teil vermeiden. In Gegenwart von mehr als 20 mg Aluminium muß die Titration in tartrat- und fluoridhaltiger Lösung bei p_H 1,5–2,5 durchgeführt werden. Dieses Verfahren wurde mit gutem Erfolg bei der Kupferbestimmung in Aluminiumlegierungen angewendet.

     

Determination of dissolved hexavalent chromium in river water, sea water and waste water

Summary A simple and reliable method for the determination of dissolved hexavalent chromium in aquatic systems is described. Chromium(VI) is quantitatively coprecipitated with lead sulfate from weakly acidic (pH 3.5) sample solutions. It is determined by graphite furnace atomic absorption spectroscopy at 357.9 nm. The detection limit of the method is 0.3 g/l at a 95% confidence level. Relatively high concentrations of chromium(III) do not interfere in the determination of hexavalent chromium. High chloride (> 6 g/l) or sulfate (> 800 mg/l) concentrations cause a significant decrease in the Cr(VI) recoveries. These interferences are mutually influenced.The sulfate interference is reduced, but not eliminated in the presence of high chloride concentrations, while chloride interferences are eliminated in the presence of a sufficient sulfate concentration in the original sample. Chromium(VI) is recovered quantitatively from river water and effluent samples, but its recovery from sea water is incomplete (83%), due to interferences by sulfate during the coprecipitation procedure.

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Bestimmung von gelöstem Chrom(VI) in Fluß-, Meer- und Abwasser

Zusammenfassung Eine einfache und zuverlässige Methode zur Chrom(VI)-bestimmung in wäßrigen Systemen wurde ausgearbeitet. Dabei wird Chrom(VI) aus schwach saurer Lösung (pH 3,5) mit Bleisulfat mitgefällt und mit Hilfe der Graphitofen-AAS bei 357,9 nm bestimmt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,3 g/l bei 95% Vertrauensbereich. Relativ hohe Konzentrationen an Chrom(III) stören nicht. Hohe Gehalte an Chlorid (> 6 g/l) oder Sulfat (> 800 mg/l) können zu beträchtlichen Minderbefunden an Cr(VI) führen. Diese Störungen beeinflussen sich gegenseitig. So wird die Störung durch Sulfat in Gegenwart großer Chloridmengen herabgesetzt, aber nicht ganz eliminiert, während die Chloridstörung durch genügend Sulfat beseitigt wird. Chrom(VI) konnte aus Fluß- und Abwasser quantitativ wiedergefunden werden, aus Meerwasser nur zu 83% (wegen der Störung durch Sulfat bei der Mitfällung).

     

Study on the elimination of interferences in the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry

Summary Recommended operating conditions for the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry are given for both the air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames. Details are given of interference effects which can occur in the air-acetylene flame and also of a method to eliminate these effects using lanthanum as a releasing agent. In the nitrous oxide-acetylene flame no interference effects occurred if all solutions measured contained an ionisation buffer.

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Untersuchung zur Ausschaltung von Störungen bei der Bestimmung von Strontium durch Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Arbeitsbedingungen werden für die Luft-Acetylen- und die N₂O-Acetylen-Flamme gegeben. Die Störungen, die in der Luft-Acetylen-Flamme auftreten, werden im einzelnen besprochen und ihre Ausschaltung durch Lanthanzusatz beschrieben. In der N₂O-Acetylen-Flamme treten keine Störungen auf, wenn die Lösungen einen Ionisierungspuffer enthalten.

     

Bestimmung anorganischer Verunreinigungen in Natriumsulfonaten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Sulfat und Chlorid in Sulfonaten beschrieben: Sulfat wird mit Bleinitrat gefällt und überschüssiges Blei mit Hexacyanoferrat(II)-lösung zurücktitriert, Chlorid wird direkt mit Quecksilber(I)-nitratlösung titriert.

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Summary A method is described for the determination of sulphate and chloride in sulphonates: sulphate is precipitated by lead nitrate and excess of lead is back titrated by ferrocyanide solution, chloride is titrated directly by mercurous nitrate solution.

     

Contribution to the atomic absorption spectrophotometry of calcium in the N2O-acetylene flame

Summary The use of the acetylene-nitrous oxide hot flame is not sufficient to remove all ion interferences in the atomic-absorption spectrophotometric determination of calcium. The most effective aid for that purpose is the addition of 500 ppm K⁺ (as chloride) as ionisation inhibitor and 0.04 M 5-sulphosalicylic acid as protector (up to 1000 ppm of ions), except of some ternary ion systems such as Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. The effects in two kinds of flames were compared, i.e. in N₂O-acetylene and air-acetylene.

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Zur atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium in der N₂O-Acetylen-Flamme

Zusammenfassung Die Störung einer Reihe von Ionen bei der atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium wird auch bei Anwendung der heißen N₂O-Acetylen-Flamme nicht aufgehoben. Dies gelingt aber in Anwesenheit von 500 ppm K⁺ als KCl und 0,04 M 5-Sulfosalicylsäure bis zu einem Ionengehalt von 1000 ppm. Man beobachtet dann nur Störungen in einigen ternären Systemen, wie z.B. Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. Die Einflüsse in der N₂O-Acetylen- und Luft-Acetylen-Flamme werden verglichen.

     

On the matrix effect in the determination of main components of dolomite by atomic flame emission and absorption spectrometry

Summary The matrix effects in the determination of the main components of dolomite by flame emission (Na, K) and atomic absorption spectrometry (Ca, Mg, Fe, Mn) have been examined according to the methodology based on the theory of design of experiments. The influence of some auxiliary compounds added to a sample solution has been investigated. The determination of Fe and Mn proved to be specific. The matrix effect has been eliminated in the determination of K by adding a mixture of NaCl and H₃PO₄, in the determination of Na by KCl spectral buffer, in the determination of Mg by NaCl buffer and in the case of Ca by SrCl₂ as a spectral buffer.

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Untersuchung über den Matrixeffekt bei der Bestimmung der Hauptbestandteile von Dolomit durch Atomemissions- und -absorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe methodisch geplanter Versuche wurde der Einfluß der Matrix auf die Bestimmung von Na und K (Emission) sowie Ca, Mg, Fe und Mn (Absorption) untersucht. Ebenso wurde der Einfluß verschiedener Zusätze geprüft. Die Bestimmung von Fe und Mn erwies sich als spezifisch. In den anderen Fällen konnte die Matrixstörung durch folgende Zusätze behoben werden: Gemisch von NaCl und H₃PO₄ für K, KCl für Na, NaCl für Mg, SrCl₂ für Ca.

     

Durchflu?methoden zur Bestimmung von Hauptkomponenten in Gew?ssern, Regenwasser und Trinkwasser

Zusammenfassung Eine Literaturübersicht über Durchflußbestimmungen von Hauptkomponenten in verschiedenen Wassertypen wird gegeben. Die diskutierten Hauptkomponenten sind: Alkalität, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Ammonium, Kalium, Lithium, Natrium, Barium, Calcium, Magnesium und Strontium. Einzelheiten der referierten Methoden, wie z.B. Wasserart, Bereich der Methode, Störungen usw. werden in einer separat angefertigten Übersicht dargestellt, die von der Redaktion auf Anforderung erhältlich ist.

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Flow analysis for the determination of the main components of waters, rain water and drinking water

Summary A survey of the literature concerning flow-through determination of the main components in various types of water is given. These components are: alkalinity, chloride, nitrite, nitrate, phosphate, sulphate, ammonium, potassium, lithium, sodium, barium, calcium, magnesium and strontium. Details with regard to e.g. type of water, range of the method, interferences etc. are given in a separate compilation which is available from the editor upon request.

     

Use of hydrogen for the elimination of matrix interferences in the determination of lead by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Comparatively high sulphur contents in brown algae (Fucus vesiculosus) cause interferences in the determination of lead by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). These cannot always be eliminated by the application of the L'vov platform, matrix modifiers recommended for lead as (NH₄)₂HPO₄ and Mg(NO₃)₂, Zeeman-effect background correction and peak area evaluation.The behaviour of the lead absorbance signal obtained from the L'vov platform inserted into an uncoated as well as a pyrolytically coated graphite tube was examined in the presence of sodium and magnesium sulphate and (NH₄)₂HPO₄ and Mg(NO₃)₂ matrix modifiers.Accurate lead determinations could only be performed if hydrogen was used as alternate gas during drying and charring steps since this eliminated the interferences caused by sulphates.

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Verwendung von Wasserstoff zur Eliminierung von Matrixstörungen bei der Bleibestimmung durch Graphitofen-AAS

Zusammenfassung Vergleichsweise hohe Schwefelgehalte in Braunalgen (Fucus vesiculosus) verursachen Störungen bei der Bestimmung von Blei mit Grahitrohrofen-AAS. Diese können nicht immer durch Anwendung der L'vov-Plattform und den für Blei empfohlenen Matrix-Modifizierer (NH₄)₂HPO₄ und Mg(NO₃)₂, Zeeman-Effekt-Untergrundkorrektur und Peakflächenauswertung behoben werden.Das Verhalten des Blei-Absorbance-Signals, das von einer L'vov-Plattform, die sowohl in ein unbeschichtetes wie in ein mit Pyrokohlenstoff beschichtetes Graphitrohr eingebracht wurde, erzeugt wird, wurde in Gegenwart von Natrium- und Magnesiumsulfat sowie (NH₄)₂HPO₄ und Mg(NO₃)₂-Matrix-Modifizierern untersucht.Richtige Bleibestimmungen konnten nur durchgeführt werden, wenn Wasserstoff als Alternativgas während des Trocknens und der thermischen Zersetzung verwendet wurde, was die durch Sulfat hervorgerufenen Störungen eliminierte.

     

Determination of strontium in biological samples by atomic emission spectrometry with electrothermal atomization

Summary Strontium showed a high atomic emission in a molybdenum microtube. The addition of hydrogen in the argon gas atmosphere served to increase the atomic emission. No interferences from less than 5 ng of potassium, calcium and magnesium were found. Other elements also had no interferences at the concentration levels usually found in biological samples. Samples were digested with nitric acid in a Uni-Seal decomposition vessel. The results obtained showed good agreement with the certified values. Atomic emission spectrometry with a molybdenum microtube atomizer permits a simple and sensitive determination of strontium in biological samples (coefficient of variation 2.5% for 10 pg Sr).

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Strontiumbestimmung in biologischem Material durch Atomemissions-Spektrometrie mit elektrothermischer Atomisierung

Zusammenfassung Eine hohe Atomemission wurde für Strontium bei Verwendung einer Molybdän-Mikroröhre beobachtet. Durch Wasserstoffzusatz zum Argon konnte sie noch weiter erhöht werden. Weniger als 5 ng K, Ca und Mg verursachen keine Störung. Andere Elemente stören nicht in den Konzentrationsbereichen, wie sie üblicherweise in biologischen Materialien vorkommen. Der Aufschluß der Proben wurde mit Salpetersäure in Uni-Seal-Gefäßen vorgenommen. Die erhaltenen Werte stimmten gut mit zertifizierten Daten überein. Die vorgeschlagene Methode ermöglicht eine einfache und empfindliche Strontiumbestimmung in biologischen Proben (Variationskoeffizient 2,5% bei 10 pg Sr).

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This work was supported by the Ministry of Education, Science and Culture of Japan through a Grant-in-Aid for Special Project Research.     

Determination of trace amounts of calcium and barium in caustic soda

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß bei der komplexometrischen Titration von Calcium bei pH 12,2 zum visuellen Endpunkt des Mischindicators von Calcein und Thymolphthalein [4] das Barium quantitativ mittitriert wird. Eine verbesserte Methode wird nun für die Bestimmung von sowohl Calcium als auch Barium in 50% igen Ätznatronlösungen beschrieben. Nach einer Vortrennung und Anreicherung durch Ionenaustausch wird die Summe von Calcium und Barium durch Titration mit ÄDTA-Lösung bei pH 12,2 bestimmt. Barium wird dann durch Sulfat aus dem ÄDTA-Komplex freigesetzt und die äquivalente Menge ÄDTA durch Zugabe einer bekannten Menge Calcium im Überschuß und Titration des Überschusses mit ÄDTA bestimmt.     

Complexometric determination of sulphur in pyrites and sulphides

Summary An indirect complexometric method for the determination of sulphur in pyrites and other sulphides is proposed. Sulphur is converted to sulphate by fusion with sodium peroxide, sulphate is precipitated by lead solution at pH 4 and the excess of lead nitrate is back-titrated by EDTA solution in the presence of Xylenol Orange as indicator. The method has been successfully used for numerous sulphur determinations in pyrite, copper, lead and zinc concentrates.

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Zusammenfassung Es wird eine indirekte komplexometrische Methode zur Schwefelbestimmung in Pyriten und anderen Sulfiden beschrieben. Hierbei wird der Schwefel durch eine oxydierende Schmelze mit Na₂O₂ in Sulfat übergeführt, das Sulfat mit Bleinitrat bei pH 4 gefällt und der Überschuß an Bleinitrat mit ÄDTA gegen Xylenolorange zurücktitriert. Zahlreiche Schwefelbestimmung wurden mit gutem Erfolg in Pyrit sowie Kupfer-, Blei- und Zinkkonzentraten durchgeführt.

     

Determination of the total calcium concentration of serum by ICAP-AES

Summary The determination of nitrate, nitrite, phosphate, chloride and sulphate in aqueous extracts of salads and vegetables by ion chromatography is described. The method is reliable and fast, and needs no derivatisation nor clean-up besides filtration. Without using a preconcentration column, the detection limits are 0.1 ppm for nitrate, nitrite and sulphate, 0.04 ppm for chloride and 0.4 ppm for phosphate. Calibration curves with reference to peak heights are linear within the concentration range usually obtained.

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Bestimmung von Nitrat und anderen anorganischen Anionen (NO ₂ ^– , PO ₄ ^3– , Cl^–, SO ₄ ^2– ) in Salat und Gemüse durch Ionen-Chromatographie

Zusammenfassung Es wird die Bestimmung von Nitrat, Nitrit, Phosphat, Clorid und Sulfat in wässrigen Extrakten von Salat und Gemüse durch Ionen-Chromatographie beschrieben. Die Methode ist zuverlässig und schnell und bedarf neben der Filtration keiner weiteren Derivatisierungsoder Reinigungsschritte. Die Nachweisgrenze liegt für Nitrat, Nitrit und Sulfat bei 0,1 ppm, für Chlorid bei 0,04 ppm und für Phosphat bei 0,4 ppm, dies ohne Vorkonzentrierung. Im üblicherweise verwendeten Konzentrationsbereich sind alle Eichkurven linear.

     

On-line sulphate monitoring by reversed flow injection analysis and alternating reagent injection

Summary An on-line automated system for the determination of sulphate in effluent water streams based on the concept of reversed flow injection analysis and alternating reagent injection is described (turbidimetric determination of barium sulphate). The rate of determination is 60 actual analyses/h. The method is suitable for the on-site monitoring of sulphate in the concentration range up to 200 mg/l with a coefficient of variation of better than 2.0%.

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On-line Sulfatbestimmung durch umgekehrte Fließinjektionsanalyse und alternierende Reagensinjektion

Zusammenfassung Es wird ein automatisiertes on-line System für die Sulfatbestimmung in Abwasserausflüssen beschrieben, das auf umgekehrter Fließinjektion beruht (turbidimetrische Bestimmung von Bariumsulfat). Je Stunde können 60 Analysen ausgeführt werden. Das Verfahren ist zur Überwachung vor Ort geeignet für einen Konzentrationsbereich bis zu 200 mg/l mit einem Variationskoeffizient besser als 2,0%.

     

Determination of traces of impurities in high-purity sodium chloride by differential pulse polarography and flame spectrometry

Summary Detection limits for the determination of a number of elements in solid sodium chloride by differential pulse polarography, flame absorption and emission spectrometry were established. These methods were used for a quantitative investigation on the distribution of ppm quantities of Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr and Ba between the crystallizate and the mother solution obtained in a partial crystallization of sodium chloride from its saturated solution. Recoveries of the crystallization process, calculated from the results of the analysis, vary from 86% for Pb to 115% for Sr.

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Bestimmung von Spurenverunreinigungen in reinstem Natriumchlorid durch Differential-Pulspolarographie und Flammenspektrometrie

Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen für die Bestimmung einer Zahl von Elementen im festen Natriumchlorid wurden mit Differential-Pulspolarographie, Absorptions- und Emissions-Flammenspektrometrie bestimmt. Diese Methoden wurden benutzt zur quantitativen Untersuchung der Verteilung von ppm-Mengen Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr und Ba zwischen kristallisiertem Salz und Mutterlösung bei teilweiser Kristallisation vom Natriumchlorid aus seiner gesättigten Lösung. Die Ausbeuten des Kristallisationsprozesses, berechnet aus den Analysenergebnissen, schwanken von 86% für Pb bis 115% für Sr.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

An indirect flame emission spectrometry method for the determination of traces of sulphur. I

Summary An accurate and simple indirect method of flame emission spectrometric determination of small quantities of elemental sulphur is described. The method is based on the reduction of elemental sulphur by means of sodium borohydride and oxidation of the resulting boron-sulphur compounds to sulphate by means of hydrogen peroxide. The determinations can be carried out in the presence of methanol, acetone, dimethylformamide, toluene and benzene. The detection limit of the reported method is 1 ppm of sulphur.

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Indirekte etnissionsspektroskopische Bestimmungsmethode für Spuren elementaren Schwefels. I.

Zusammenfassung Eine genaue und einfache, indirekte, emissionsspektroskopische Methode zur Bestimmung geringer Mengen elementaren Schwefels wurde ausgearbeitet. Sie besteht in der Reduktion des elementaren Schwefels mit Hilfe von Natriumborhydrid und in der Oxydation der entstehenden Bor-Schwefel-Verbindung zu Sulfat mit Hilfe von Wasserstoffperoxid. Die Analyse wurde in Methanol, Aceton, Dimethylformamid, Toluol und Benzol durchgeführt. Die Erfassungsgrenze beträgt 1 ppm Schwefel.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.