傅立叶变换离子回旋共振质谱法对赤灵芝的化学成分鉴定和指纹图谱研究

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100～1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。     

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余弦法”的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。     

红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法

提出一类红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法。该方法采用基于贝叶斯准则的多元统计方法对原始数据进行投影变换，再以地维灰度图对变换后数据进行可视化表征，形成基于计算机图像的虚拟化学指纹图谱。将其用于鉴别3种不同产地中药当归样品的结果表明，它能有效提取红外光谱分析数据的特征指纹，实现以虚拟指纹图谱对药材产地的分类鉴别，从而为辨识复杂化学物质体系提供了新的技术手段。     

一种基于小波变换的近红外化学指纹图谱分析方法

提出了一种快速无损的化学指纹图谱分析新方法. 根据小波变换多分辨分析的特点, 对近红外(NIR)光谱进行小波分解, 从中提取被测样品的化学特征信息, 并作数字信息可视化处理, 构建形成可直观识别样品模式特征的NIR指纹图谱. 将该方法用于中药材丹参的质量检测, 检测结果与色谱指纹图谱检测结果相符, 能快速有效地识别丹参质量模式间的差异, 有望发展成为一种快速分析检测天然产物质量的方法.     

原位电离实时直接分析串联质谱法鉴别中药泽泻化学成分

建立原位电离实时直接分析串联质谱法快速鉴别中药泽泻中的化学成分.使用质谱正离子全扫描采集泽泻的DART–MS特征图谱,通过与已报道的泽泻化学成分的相对分子质量比对确证泽泻醇类成分.在正离子模式下,泽泻固体样品直接显示特征指纹离子,液体样品图谱中出现文献报道的23-乙酰泽泻醇B(m/z 515)、泽泻醇C(m/z 487...     

表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品

采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90～400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。     

刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱

采用小柱层挤、电喷雾多级串联质谱方法，通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析，并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单，分析速度快且灵敏度高，实验重复性好，适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱，对刺五加药品质量控制具有重要意义。     

微型辉光放电等离子体用于质谱成像分析的初步研究

本实验利用实验室自主研发的微型辉光放电等离子体(MFGDP)作为离子源解吸样品,使之离子化,得到样品的特征质谱图,经特定软件的转化即可得到对应的图像,图像表明,MFGDP用于质谱成像具有可行性.本方法具有装置简单、操作简易、等离子体羽低温、分析时间短(＜20 min)等优点,可同时定位样品中不同物质的空间分布.本研究探讨了影响质谱成像图清晰度的因素,优化了实验条件,在最优条件下,本方法的空间分辨率约300μm,对加有尿素的不同字迹进行初步质谱分析,并对冬枣切片中硬脂酸和槲皮素衍生物的空间分布做了影像探索.此技术可以根据化学物质的"指纹图谱"区分不同的字迹,也能够很好地获取样品中不同营养物质的分布状况,因此,为字画研究、艺术品鉴定、营养物质分布图的获取提供了一种新的方法.     

基于双波长HPLC指纹谱的一级系统指纹定量法鉴定木香顺气丸质量

建立木香顺气丸(Muxiangshunqi pills, MXSQP)双波长HPLC指纹图谱, 用一级系统指纹定量法鉴定其质量. 采用RP-HPLC法, 以橙皮苷(HI)为参照物峰, 在265和326 nm下分别检测获得60和56个共有指纹峰. 以S_m和P_m为指标用系统聚类分析分别确定其中11批和12批样品指纹图谱生成265和326 nm对照指纹图谱(RFP), 并以此二个RFP为标准用一级系统指纹定量法分别评价16批样品. 分别用权重法、均值法和投影参数法整合双波长指纹谱的宏定性和宏定量信息, 用一级系统指纹定量法鉴定MXSQPs质量. 上述五种方法鉴别出12批质量基本合格, 4批含量明显不合格. 基于不同波长及双波长整合谱的一级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性分析和整体定量分析, 是评价中药质量的便捷有效方法.     

中草药板蓝根粉末的X射线衍射傅立叶指纹图谱分析

对来自不同地区的板蓝根粉末样品用X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱技术进行鉴定.由于不同产地的板蓝根样品的指纹图谱不同,因此,采用这一技术可对板蓝根样品作出区别和鉴定.试验结果表明该方法尚可应用于其他中药的鉴别.