液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比

对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0μL甲苯-环己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50~500μg/L(3.01%~13.7%),0.10~10μg/L(17.3%~23.1%)及0.10~100μg/L(8.10%~15.5%)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5%~115.2%,70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。     

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇–乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm。以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂。     

单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物

建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min,时间为20 min。萃取后,微液滴转移至衍生化试管,于70℃水浴中衍生45 min,进样分析。该方法在水中的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数良好(r0.998),检测限为0.16~0.57μg/L。加标自来水和湖水中的相对平均回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.0%。     

液相微萃取-气相色谱/质谱测定水中硝基苯类化合物

建立了水中硝基苯类化合物(硝基苯、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯和邻氯硝基苯)的液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。实验结果显示:甲苯为最佳的萃取剂。确定最佳实验条件为:甲苯体积2μL,萃取时间15 min,搅拌速度300 r/min,萃取温度45℃,溶液pH=5。在此条件下,各目标物的萃取富集倍数为30~38,线性范围为2~250μg/L,检出限为1~2μg/L,测定的相对标准偏差为5%~7%。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。     

双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量

建立了乙醇-水双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量的分析方法。先使酵母细胞在KOH-乙醇溶液中于85℃~90℃回流皂化2 h,冷却后加入适量分相剂Na3PO4.12H2O使其形成双水相体系,经振摇萃取,麦角固醇进入乙醇相,萃取效率为95%~102%。用高效液相色谱法(HPLC)测定醇相中麦角固醇含量,采用DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为281 nm,进样量为20μL。方法线性范围为30.15~2010μg/mL,检出限为1.3μg/mL;用其测得酵母细胞中麦角固醇含量为2.74 mg/g,RSD为2.1%(n=5),加标回收率为91.6%~96.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子

建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。     

固相萃取-阴离子交换色谱法测定硝酸异辛酯合成后残留的混酸含量

建立了一种固相萃取-阴离子交换色谱-抑制型电导检测的分析方法,同时测定合成硝酸异辛酯(柴油十六烷值改进剂)反应后残留的混酸(硝酸和硫酸)的含量。样品经过Bond Elut C18OH固相萃取小柱萃取净化后,以1.0m L/min的流速,经Shim-pack IC-SA2阴离子交换分析柱(4.0 mm i.d×250mm,9μm)分离,淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L Na HCO3混合液,进行等度洗脱,并用外标法进行定量分析。硝酸和硫酸分别在0.3~9 mg/L和12~120 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.996;加标回收率分别为90.0%~101.43%和94.25%~102.4%,检出限为0.01 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差RSD(n=6)小于3.0%。     

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99; 6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%～99.1% (n=6),相对标准偏差为1.67%～10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1:1, v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99);在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%～(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%～14.00%;方法的检出限(LOD)为4～12 μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6 μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。     

高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%,超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇-1‰磷酸(2∶98),色谱柱:Plastisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg,线性范围为0.25～100 mg/L,相关系数为0.999 7,平均加标回收率为88%～89%,相对标准偏差(n=5)小于2%,能够满足实际检测需要。     

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测。线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.9999);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999)。3种组分的平均回收率为98.0%～98.6%。该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪

建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μ m),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm。 血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25～5000 μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度 的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72％～100.90％,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64％,准确度 为99.59%~103.26%,检测限为10 μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药 代动力学研究。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法对肝癌细胞中多西紫杉醇的测定

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定肝癌细胞中多西紫杉醇浓度的方法。细胞样品经三氯乙酸沉淀蛋白,Bond-elut C18固相萃取柱提取,采用Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(体积比50∶50,醋酸调至pH5.0)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230nm,进样体积为20μL。多西紫杉醇的质量浓度在0.05~2.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 3,检出限为0.03 mg/L,提取回收率为93%~95%,其日内、日间精密度(n=5)不大于6.9%,且稳定性良好。方法简便、快速、灵敏度高、干扰小,可用于生物样品中低浓度多西紫杉醇的测定。     

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r~20.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...