高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺.Diamonsil C18柱,流动相:V(乙腈)∶V(4 mmol/L己烷磺酸钠水溶液)=5∶95,乙酸调pH为3.3;检测波长240 nm.在0.25～40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.9999.方法检出限0.056 mg/kg,回收率在80%～86%之间,相对标准偏差小于2.55%.     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5 C8柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01 mol/L,pH 3.3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%～96%;3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0.05%～10.2%;方法检出限(S/N=3)为65 μg/L.     

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定

建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为.破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100 ℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG 600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70 ℃,平衡时间30 min.在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80% ～98%,相对标准偏差为1.2% ～5.7%,检出限为0.9 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高、污染少.     

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺的含量

建立高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺含量的方法.采用HILIC Silica色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1)为流动相,用紫外检测器在213 nm波长处进行检测.三聚氰酸和三聚氰胺的浓度分别在9.22～92.2 μg/mL和10.92～109.2 μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系.三聚氰酸和三聚氰胺测定结果的相对标准偏差分别为0.3%、0.4%(n=6).在80%、100%、120%3个添加水平下三聚氰酸的平均回收率分别为117.41%、119.85%、114.40%.     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

高效液相色谱法测定三聚氰胺的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定,得出了三聚氰胺检测结果的相对合成标准不确定度。结果表明检测过程的精密度、检测程序的偏差及校准曲线对检测结果的不确定度影响最大。     

液相色谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

建立了大豆分离蛋白中三聚氰胺的液相色谱方法。大豆分离蛋白经过1%三氯乙酸和饱和乙酸铅溶液提取后,经过阳离子交换固相萃取柱净化处理,用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。三聚氢胺的质量浓度在0.4~40 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9990。方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2 mg/kg。2,4,20 mg/kg 3个浓度水平的加标回收率在78.82%~92.95%范围内。该方法分析成本低,测定结果准确,能满足常规检测及食品安全监控的需要。     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效毛细管电泳浊度法检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺

建立高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。色谱条件为:毛细管柱长度50cm、内径75μm,分离电压13kV,进样量12.3kPa×3s,分离温度25℃,检测波长236nm。加标回收率为83%～98%之间,定量限为1mg/kg。测量结果的相对标准偏差为1.8%～3.4%(n=5)。该法可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。     

高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18,流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67）,流速1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．5955x,相关系数为0．9999。样品的加标回收率为88．1％～107．5％,测定结果相对标准偏差为0．41％（n=5）。     

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量

建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5)。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

采用高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯.样品中的富马酸二甲酯经甲醇提取后,以甲醇-乙酸铵溶液(体积比为55∶45)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量.方法的线性范围为1～16μg/mL(r=0.99987),检出限为0.1μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.54%...     

反相高效液相色谱法检测虾青素

建立了一种快速检测虾青素的高效液相色谱法。色谱柱为D ikm a D iamonsilTM-C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),柱温为25℃,甲醇为流动相,检测波长为478 nm。虾青素的质量浓度在1~10μg/mL内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,该方法测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=6),回收率为99.7%。     

高效液相色谱法测定DNTF纯度

采用Agilent HC-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,在流速1.0mL/min,检测波长216nm,柱温为室温的条件下进行3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的纯度测定。DNTF与可能的副产物的色谱峰有很好的分离,DNTF浓度(c)在0.00346～0.692mg/mL范围内与色谱峰面积(A)与呈线性关系,线性方程为A=73440c+1030.3,相关系数r=0.9988。采用外标法单点校正峰面积定量,对DNTF标准溶液测定的回收率为98.41%～100.43%。用该法测定了不同合成路线及精制阶段的DNTF纯度。     

高效液相色谱法测定去氢表雄酮的含量

建立了测定青春源胶囊中去氢表雄酮含量的高效液相色谱法,固定相为shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6.0mmi. d.),流动相为乙腈+水(40+60),检测波长为215nm。去氢表雄酮的线性响应范围为66～300μg/mL,平均回收率为99.0％,相对标准偏差为1.5％。     

高效液相色谱法测定几种野生植物中的β—胡萝卜素

用高效液相色谱法,采用紫外检测器,于436nm处测定了虫草、香橼、火棘果、滇刺枣中β-胡萝卜素的含量。在0.00492～0.0492mg/mL浓度范围内,线性关系好(r=0.999,n=5)。回收率92.3％～106.8％。     

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立测定食品中酸性橙Ⅱ?B5母咝б合嗌追椒āＲ约状?水为提取溶剂，采用超声波对样品进行处理。采用ODS柱分离，以甲醇和0.02mol／L乙酸铵溶液进行梯度洗脱，在484nm波长下检测。酸性橙Ⅱ?B5闹柿颗ǘ仍?，003—1．000g／L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0，9998)，加标回收率为99％-106％，RSD为3．1％。