1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。     

双波长催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在稀硫酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化溴甲酚绿和甲酚红褪色的指示反应,通过测量440 nm和520 nm波长处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。在最佳实验条件下,亚硝酸根的浓度在0.008~0.120μg/mL之间与吸光度存在线性关系(r=0.9968),方法检出限为0.0022μg/mL。该方法简单,灵敏度高,选择性好,用于实际样品中痕量亚硝酸根的测定,获得满意结果。     

甲基紫动力学催化光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

基于在稀H3PO4介质中,亚硝酸根对KBrO3氧化甲基紫的褪色反应具有催化作用,建立了一种测定痕量亚硝酸根的催化光度法。该方法在室温下进行,操作方便,大多数离子不干扰。在选择的实验条件下,检出限为2 89×10-3μg/mL,线性范围为0.003～0.28μg/mL,可用于火腿肠样品中亚硝酸根的测定。     

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

在NH_4SCN-FeSO_4-NaClO_4底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根波,峰电位为-0.47V(vs. SCE)。阴极导数蜂高与亚硝酸根浓度在3×10~(-8)M～2×10~(-6)M之间成线性关系,检测限达1×10~(-8)M(0.46ppbN0_2~-)。试验了多种共存离子对亚硝酸根波的影响,表明该方法有很好的选择性,尤其是大量的硝酸根不干扰。用于水样中亚硝酸根的测定,结果良好。     

用MBTH试剂分光光度测定酚

引言水中酚的测定是环境保护中的重点监测项目之一,目前主要采用的方法是4-氨基安替比林(4-AAP)比色法,它的缺点是受 pH 控制的条件较严格,且与多数对位取代基酚不起颜色反应,灵敏度亦稍嫌不够。根据文献报导,用3-甲基-2-苯并噻唑腙(MBTH)能克服上述缺点,对三十余种挥发性酚作了比较,于酸性介质中用硫酸铈铵作氧化剂,加入碱性 EDTA-硼酸缓冲液使生成稳定的红紫色偶氮染料,水相比色可接近 ppb 级,尤其适用于农药厂废水。我们验证了前人的工作,用北京化工厂合成的MBTH 试剂作苯酚、对氯代酚的分光光度测定,作了若干条件试验,拟定了实际水样的分析步聚。试验表明,MBTH 试剂与苯酚及对氯代酚形成红紫色偶氮染料,于520毫微米的克分子消光系数为30,000及27,000。颜色稳定24小时以上,由于试剂背景色浅,亦适合目视比色。对于近30种共存离子的干扰及消除的试验     

离子色谱–紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L Na OH水溶液为流动相,流量为1.0 m L/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。亚硝酸根离子在0.05~200mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.999 5,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。     

氟的比色測定法 Ⅲ.用二甲酚橙和鈧作試剂

本文研究借二甲酚橙和钪作为试剂,分光光度测定微量氟的方法,并报告本法的使用范围和可测度,适宜pH范围,以及数种共存离子的干扰。在pH 2.5—3.5之间,不同氟量引起试剂的颜色减褪遵循Beer定律。但随pH值之增加,灵敏度下降而可测范围扩大(pH 2.5—2.8相当氟量0—10微克;pH 3.0为0—15微克;pH 3.5为0—50微克)。如采用二甲酚橙和钪的混合试剂Ⅰ,可测定10毫升溶液中0.59—15微克氟,可测度为百万份之0.059。氯离子和硝酸根干扰不大。磷酸根、硫酸根、硅酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根、亚硝酸根和硫氰酸根分别大于0.06,0.24,0.4,0.8,2.2,3.2和3.6毫克干扰严重(上列数据引起误差为5％),故应事先除去。     

银、铜及其合金中镍的测定

α-吡啶偶氮的卤代衍生物用于许多金属离子的光度分析已获得良好的结果,其优点是灵敏度高,干扰离子易掩蔽,特别是允许各种氨羧络合剂存在,这给掩蔽各种干扰离子带来了极大方便。在前人工作基础上,采用5-Br-PADAP光度法对纯银、纯铜及其合金中微量元素的测定进行了实验,采用硫     

还原性物质对土壤中有机碳测定的影响研究

土壤中还原性物质会使得有机碳/质测定值偏高,尤其是矿区还原性土壤检测时,经常会因为还原性物质过高而影响土壤有机碳的测定,本文通过室内添加外源的方式来考察二价铁、二价锰、氯离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子对有机碳/质测定的干扰。并且通过预烘烤的方式,考察烘烤温度,暴露时间对干扰去除效果的影响。此外研究中还考察了硫酸银的添加量对去除氯离子的干扰的影响。研究表明在50℃下,预烘24h,可以有效去除20%的二价铁、二价锰及亚硝酸根离子、亚硫酸根离子的影响;添加0.10g硫酸银可以有效去除20%的含量氯离子对有机质测定的干扰。将五种离子综合考虑,在50℃烘箱烘干24h后,加入0.10g硫酸银去除氯离子干扰,其检测值与原标准值一致,方法精密度（RSD）在2.94%~7.67%之间,方法准确度（RE）在0.69%～-3.19%之间,结果准确可靠。     

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 -亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根

1 引言 亚硝酸根是致癌的重要物质,它广泛存在于水体及食品中.因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视.现行亚硝酸根测定的标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足.催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使用试剂量小等特点,作者实验观察到,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 (DSPCF)的反应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法.方法灵敏度高,线性范围宽.     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品等物质中 ,它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物亚硝胺 ,因此 ,它是水质、环境、食品等检测的重要项目之一。催化动力学光度法测定亚硝酸根已有不少报道 ,而催化荧光法测定亚硝酸根的报道不多。吡红Ｂ是一种生物染色剂 ,在水溶液中发射红色荧光。作者发现 ,稀磷酸介质中 ,溴酸钾氧化吡红Ｂ使荧光猝灭 ,亚硝酸根对此氧化还原褪色反应具有灵敏催化作用 ,据此建立了测定亚硝酸根的催化荧光光度新方法。该法灵敏度较高 ,选择性好 ,简便快速 ,用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意…     

紫外可见分光光度法测定微量亚硝酸根的研究

在硫酸介质中,亚硝酸根与水溶性番红花红O发生重氮化偶联反应,在518 nm和348 nm处产生灵敏的吸收峰,根据两波长处吸光光度值的加和值和亚硝酸根浓度的线性关系,建立了一种分光光度法测定微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为0～6.0μg/10mL,摩尔吸光系数为6.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于蔬菜和雨水中亚硝酸根的测定,结果满意。     

苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

2,7-二羟基萤光黄分光光度测定微量钼(Ⅵ)

我们实验发现在阳离子表面活性剂CTMAB存在下用2,7-二羟基萤光黄分光光度测定钼不但有高的灵敏度(ε=1.33×10~5),而且与文献比较具有酸度范围宽(0.1—0.8N盐酸),显色酸度高,干扰离子相对少,试剂吸收受酸度影响小,重现性好等优点。三羟基萤光酮类是分光光度测定钼有较高灵敏度的显色剂,但受高价离子干扰严重,故必须掩蔽,尽管如此,钛、钨等的干扰仍难以消除,有用两等份试液的空白褪色法     

催化光度法测定超痕量亚硝酸根

迄今为止,有关动力学法测定亚硝酸根的报道甚少,笔者实验发现,在磷酸介质中,以溴酸钾氧化中性红,亚硝酸根具有高催化活性,据此,我们研究了适宜的催化反应条件,以及共存离子的影响,从而建立了测定超痕量亚硝酸根的新催化光度法,本法测定亚硝酸根     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定     

褪色光度法测定微量铁的新体系

系统地研究了9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨酮-3(FL)与Fe~(2 )、Tween-80褪色反应测定铁的光度条件。试验表明,在HOAc-NaOAc缓冲溶液中和非离子表面活性剂Tween-80存在的条件下,体系吸光度明显降低,利用这一现象可直接测定铁,其表观摩尔吸光系数为8.4×10~4,线性范围0.5～9.0μg/25ml,方法选择性较高,一定量的常见离子不干扰测定,可直接用于矿泉水中铁的测定。