催化动力学测定痕量砷(Ⅴ)的研究

在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅴ)的方法.该法的线性范围0～4.0 μg/L As(Ⅴ),检出限为9.8×10-8 g/L,用于食品中砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

阻抑动力学光度法测定粮食中痕量砷(Ⅴ)

研究发现,在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地阻抑铬(Ⅴ)催化高碘酸钾氧化间磺酸基偶氮氯膦褪色的指示反应.研究了阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量砷(Ⅴ)的新方法.其测定范围为0.0～16 μg砷(Ⅴ)/L;检测限为4.0×10-7 g/L砷(Ⅴ).该法用于大米、黄豆、豌豆和玉米中痕量砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中砷和硒

建立了共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中痕量砷、硒。考察了共沉淀剂种类、用量,pH值及硼氢化钾浓度的影响。在优化实验条件下,在0～40μg/L范围内,砷、硒的线性相关系数分别为0.994、0.9967,检出限分别为0.0007μg/L、0.0011μg/L,相对标准偏差砷为1.06%、硒为0.77%。该法用于山药中砷、硒的测定,其平均加入回收率分别为95.4%和90.6%。该方法样液用量少,操作简便,适用于食品中痕量砷、硒的测定。     

对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑

提出了一种提高氢化物生成效率的新方法——对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑。样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物。同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍。在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0·058~9.6μg/L(Sb)。本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒（V）

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下，钒(V)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用，建立了催化荧光法测定痕量钒(V)的新方法。该方法的线性范围为0．20～3．00μg/L，检出限为0．04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

溴酸钾氧化偶氮胂动力学光度法测定钯

根据在稀 H2 SO4 介质中 ,痕量钯 ( )对溴酸钾氧化偶氮胂 褪色反应的显著的催化作用 ,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为 0 .1 3μg/L,测定范围为 0～ 8.0 μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

在硫酸和磷酸的介质中,碘离子催化高猛酸钾与亚砷酸反应生成的锰（Ⅲ）氧化砷酸的反应,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0．4μg/L,测定的线性范围为1．0－25．0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量,获得了满意的结果,测定样品的相对标准偏差（n＝6）为2．5％－3．7％,加标回收率为96．4％－102．6％。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于0．08mol／L的H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)催化KBrO3氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钛的催化光度法。方法检出限为0．26μg/L,线性范围为0～8．0μg/L。结合溶剂萃取分离技术,可用于人发、茶叶样品中痕量钛(Ⅳ)的测定。     

催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8～ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑

建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼

在pH11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲溶液中,痕量钼(Ⅵ)对H2O2氧化偶氮胭脂红B的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度法的新方法。方法的检出限为2.04×10-2μg/L,线性范围为0～6.0μg/L,该法已应用于粉煤灰中痕量钼的测定。     

阻抑动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸和聚乙烯醇溶液中 ,钛 ( )能抑制 Fe( )催化 H2 O2 氧化中性红褪色 ,研究了该反应的最佳条件和动力学参数 ,据此建立了一种测定痕量钛( )的新方法 ,方法检出限为 7.5× 1 0 -2 μg/m L ,测定范围为 0 .0 6～ 0 .60μg/m L,可用于人发中 Ti( )的测定。     

溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定钯

根据在稀 H2SO4 介质中,痕量钯(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的显著的催化作用,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为 0.13 μg/L,测定范围为 0～8.0 μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜

研究了在氨性介质中，铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二氯荧光素的褪色反应，建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的检出限为0．06μg/L，测定铜的线性范围为0．2～4．0μg/L。已用于人发、茶叶和自来水中痕量铜的测定。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8～3.0%. 250 μL进样的线性范围为5～1000 μg/L, 检出限为0.8～1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%～105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析.     

丁基罗丹明B—溴酸钾催化动力学体系光度法测定痕量络

在硫酸介质中 ,微量铬 ( )能显著催化溴酸钾氧化丁基罗丹明 B褪色。研究了该指示反应的动力学行为 ,建立了测定痕量铬的新的催化动力学分析方法。方法的线性测定范围为 0 .0 4～ 2 .0 μg/2 5 m L,检出限为 9.68× 1 0 - 10 g/m L。本法用于电镀废水中 Cr( )的测定 ,结果满意