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ICP-AES法同时测定电铜中九种杂质元素 总被引:3,自引:0,他引:3
夏珍珠 《理化检验(化学分册)》2000,36(9):423-423,427
电铜中微量杂质元素的测定对电铜质量控制十分必要。以往测电铜中微量元素的方法有石墨炉原子吸收光谱法、吸光光度法、电弧粉末发射光谱法等 ,这些方法不同程度地存在缺陷 [1,2 ] 。鉴于 ICP-AES法技术上的逐步成熟 ,本文采用电解法除去主量铜 ,用 BAIRD PS- 6型多道等离子体发射光谱仪测定残液中九种元素 ,方法简便、快速 ,结果准确 ,可用于日常分析。1 试验部分1 .1 仪器与试剂BAIRD ICP2 0 0 0 /PS- 6多道等离子体发射光谱仪单元素标准储备溶液 :分别用光谱纯金属配成1 mg· ml-1溶液 [硝酸 (5 95)介质 ]九种元素混合标准溶… 相似文献
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ICP—AES法同时测定烟草中16种元素 总被引:15,自引:0,他引:15
研究了硝酸、高氯酸混合酸湿法消解试样,垂直、水平双向观测ICP-AES技术同时测定烟草中16种元素的方法。对共存在离子干扰及酸度影响进行了试验。方法的相对标准偏差在1.3%-12.9%之间,标准回收率为96%-109%。对样样及实际样品进行测定,结果满意。 相似文献
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采用ICP AES法同时测定新疆大宗进口商品普碳钢中硅、锰和磷。通过对ICP操作条件的选择 ,三种元素测定谱线的校准和确定 ,基体匹配法消除铁基体对被测元素光谱线的光谱干扰 ,选择标样进行测定 ,结果满意 ,方法适用于大批量普碳钢的元素测定 ,简单、快速、准确。1 试验部分1.1 仪器与工作条件ICP IRIS全谱直读等离子光谱仪 (美国热电公司 )功率 115 0W ,积分时间高波 10s ,低波 5s,样品冲洗时间 30s ,冲洗泵速 10 0r·min- 1,分析泵速 10 0r·min- 1(1.85ml·min- 1) ,延迟时间 0s ,雾化气压力2 10kP… 相似文献
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ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素 总被引:4,自引:1,他引:4
我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下… 相似文献
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连续氢化物ICP-AES法测定土壤中痕量铅 总被引:2,自引:0,他引:2
以过硫酸铵-过氧化氢作氧化剂,将二价铅氧化为四价铅,与KBH4反应生成气态氢化物(PhH4),由氩气导入等离子体中进行测定,采用正交 试验法优化分析条件,用标准加入法的结果经计算机多次迭代处理,以校正基体干扰,对国家土壤标准物质进行分析,结果满意。 相似文献
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大洋富钴结壳是蕴藏于深海底的巨大矿产资源。正确的资源评估取决于准确全面的成分分析。为此本文对大洋富钴结壳试样进行了样品前处理对比、仪器分析条件优化选择等试验 ,采用先经 HCl HNO3预溶解 ,再加 HF蒸干 ,HCl提取 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES法 )同时测定锰、铁、钴、镍、铜、铝、钛、磷、镁、钙、锶、锌等 1 2种元素。通过对国家标准物质大洋多金属结核 GBW0 72 4 9的测定 ,证明方法精密度好 (RSD<4.5% ) ,准确度符合分析要求。方法已应用于大批太平洋富钴锰结壳样品分析。1 试验部分1 .1 仪器与试剂Plasm… 相似文献
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ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量 总被引:2,自引:0,他引:2
以K766.490NM为分析谱线,研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定,RSD为0.3215%。t检验结果证明,该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠。 相似文献
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治疗风湿性关节炎蒙药中多种微量元素的ICP-AES测定 总被引:2,自引:0,他引:2
蒙药中有多种氨基酸和丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素量相对高,而对人体有害的重金属元素量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了治疗风湿性关节炎的组合蒙药(1#早服、2#午服、3#晚服)中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Sr、Cu、Zn、Pb等15种金属元素。加标回收率94.88%~106.21%,相对标准偏差RSD≤3.6%,检出限≤0.009μg/L。实验结果表明;1#、2#、3#为不同类型的蒙药,其微量元素量有所不同。 相似文献
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微波消解-端视ICP-AES测定茶叶中微量重金属元素 总被引:6,自引:0,他引:6
采用微波消解-端视等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定茶叶中微量重金属元素Pb、As、Cd、Cu、Fe,并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择。Pb、As、Cd、Cu、Fe的检出限分别为2.9×10-3μg/mL、5.2×10-3μg/mL、0.056×10-3μg/mL、0.55×10-3μg/mL、0.59×10-3μg/mL,线性范围为0~10000μg/L,相对标准偏差为1.7%~8.5%;回收率为90%~104%。该方法与国标法比较,结果无显著性差异。本法能用于茶叶测定。 相似文献
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以HNO3-H2O2为消解体系,采用微波对沉积物进行消解,建立了普里兹湾沉积物中微量元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。从样品分析数据可以看出:8个站位10种元素总量变化范围为493.41~1481.02μg/g,总量最大值是最小值的3.00倍。元素Ba、Mn在总量中占了很大比例,V次之,而As、Mo、Ag、Cd的含量很少。大部分元素检出限可达ng/L,仅Co、Mo 2种元素的检出限稍高;各元素线性良好,相关系数r2≥0.9997。方法的RSD<5.0%,适用于普里兹湾沉积物中微量元素的定量分析。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中痕量元素 总被引:4,自引:0,他引:4
应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明,此法准确、快速,检出限低,相对标准偏差及回收率均较好。被测元素工作曲线的线性相关系数≥0.9995。 相似文献
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ICP-AES determination of trace elements after preconcentrated with p-dimethylaminobenzaldehyde-modified nanometer SiO2 from sample solution 总被引:1,自引:0,他引:1
A new method that utilizes p-dimethylaminobenzaldehyde-modified nanometer SiO2 (SiO2-p-DMABD) as a solid phase extractant has been developed for simultaneous preconcentration of trace Cr(III), Cu(II), Fe(III) and Pb(II) prior to the measurement by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The preconcentration conditions of analytes were investigated, including the pH value, the shaking time, the mass of sorbent, the sample flow rate and volume, the elution condition and the interfering ions. The adsorption capacity of nanometer SiO2-p-DMABD was found to be (mg g− 1) Cr(III): 6.2, Cu(II): 18.6, Fe(III): 4.7 and Pb(II): 6.0 at pH 4. The adsorbed metals were quantitatively eluted with 4 mL of 1.0 mol L− 1 HCl. According to the definition of IUPAC, the detection limits (3σ) of this method for Cr(III), Cu(II), Fe(III) and Pb(II) were 0.79, 1.27, 0.40 and 1.79 ng mL− 1, respectively. The proposed method achieved satisfied results when it was applied to the determination of trace Cr(III), Cu(II), Fe(III) and Pb(II) in biological and water samples. 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种蔬菜中微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
盛华栋 《理化检验(化学分册)》2008,44(1):25-27
将电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于 8 种蔬菜中钙、铝、铜、铁、锰、锌、铬、汞、磷、硒、镁、砷、镉、铅、钾、钠等16种微量元素的测定.方法中给出了仪器的工作条件,并叙述了分析谱线的选择,采用微波加热方法对试样进行消解.16 种微量元素的检出限在 0.3~30.0 μg·L-1之间,经试验得出各元素的回收率在 94.3%~104.8%之间. 相似文献