哒嗪—3—酮类化合物的合成进展

综述了近年来哒嗪酮环骨架合成方法的研究进展，包括：１）由二羰基化合物合成；２）采用环加成反应；３）杂环转化法，以及其它方法，还叙述了哒嗪酮核苷的合成，参考文献２２篇。     

哒嗪酮类阿拉伯糖苷化合物的合成与表征

近年来科学家和营养学家就阿拉伯糖(Arabinose)在肠道内对糖类代谢的作用作了大量的研究工作:临床试验表明阿拉伯糖对蔗糖的代谢转化具有阻断作用,使其在减肥、控制糖尿病等方面的应用前景看好.     

酸性离子液体催化合成1,5-苯并二氮衍生物

以邻苯二胺和酮为原料,酸性离子液体[hmim]HSO4和乙醇为催化体系,合成了一系列1,5-苯并二氮衍生物,其结构经1^H NMR,IR和元素分析表征。催化体系可循环使用3次。     

含离子液体介质中酶催化糖基化合成4-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷

探讨了β-葡萄糖苷酶在离子液体/有机溶剂/缓冲溶液介质中催化直接糖基化反应合成4-羟基苯乙基β-D-葡萄糖苷.考察了反应体系组成、反应条件等因素对反应的影响.研究结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C4MIm·PF6)/1,4-二氧六环/柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液是糖基化反应的合适介质.当三者的体积含量分别为17％...     

羧基功能化离子液体催化合成1,5-苯并二氮衍生物

在无溶剂条件下,以邻苯二胺和丙酮为原料,羧基功能化离子液体CmmimBF_4(IL)为催化剂,合成了1,5-苯并二氮衍生物(2),其结构经~1H NMR和IR表征.在IL用量为10 mol%,于40 ℃反应1.5 h的条件下,2的产率达93%.IL无需再生处理,可连续循环使用5次,且活性无明显下降.     

离子液体催化合成乙二醇丁醚醋酸酯

以乙二醇单丁醚和冰醋酸为原料,在离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp] HSO4)催化下,合成了乙二醇丁醚醋酸酯.考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应收率的影响.利用气相色谱仪分析了产物的纯度;利用核磁共振谱仪和质谱仪表征了产物的结构.结果表明,合成产物的纯度大于99.0％.[Hnmp]H ...     

哒嗪酮苷类化合物的合成研究

一些嘧啶系列的苷具有较强的生理活性,其中5-氟脲苷是有效的抗癌药物。而哒嗪与嘧啶具有同分异构关系,那么,哒嗪苷类化合物是否也有相似的生理活性呢?六十年代初,Wagner等开展了这一领域的研究;到七十年代中期,Katz等合成了与天然     

碱性离子液体催化合成取代萘并吡喃衍生物

离子液体具有强极性、不挥发、化学稳定性好等特点,其极性和亲水/亲脂性可通过改变烷基碳链的长短和阴、阳离子的种类来进行调节,对其结构进行化学修饰,可以得到具有特定功能的离子液体[1-3],因此被誉为绿色溶剂和可设计的溶剂[2]。许多萘并吡喃衍生物都具有重要的生物活性和药     

微波促进碱性离子液体催化合成查尔酮

以4-氯-1-丁醇,N-甲基咪唑和苯甲酸钠为原料,用微波法制得碱性离子液体{[OHBMIM]Ph COO(AIL)},其结构经FT-IR表征;以苯甲醛和苯乙酮为原料,AIL为催化剂,经微波促进的缩合反应合成了查尔酮(1),其结构经1H NMR和FT-IR确证。考察了AIL用量、微波功率、物料比和反应时间对1产率的影响。合成1的最佳反应条件为:AIL 1 mmol,苯甲醛5 mmol,n(苯甲醛)∶n(苯乙酮)=1.1,于微波功率140 W反应5 min,产率95.8%。AIL具有较好的循环使用性,循环使用6次,1产率没有明显降低。     

Supported Ionic Liquid Catalysis

Supported ionic liquid catalysis is a concept which combines the advantages of ionic liquids with those of heterogeneous support materials. The viability of this concept has been confirmed by several studies which have successfully confined various ionic phases to the surface of support materials and explored their potential catalytic applications. Although the majority of the evaluated supports were silica based, several studies focused on polymeric materials including membranes. The preparation of these materials was achieved by using two different immobilization approaches. The first approach involves the covalent attachment of ionic liquids to the support surface whereas the second simply deposits the ionic liquid phases containing catalytically active species on the surface of the support. Herein recent advances made in this area are described.     

Synthesis of Heterocycle Compounds Containing Two Pyridazinone Units

Four novel compounds containing two pyridazinone units attached to one benzene or pyridine ring, protected and deprotected 1,5-di[3（2H）-pyridazinon-6-yl]benzene and 2,6-di[3（2H）-pyridazinon-6-yl]pyridine were synthesized in eight steps, which provided a useful method for the preparation of pyridazinone derivatives via the Stetter and cyclization reactions. Their structures were characterized by ^1H NMR, ^13C NMR, and HRMS.     

Dehydrogenation of Unsymmetric Hydrazo Compounds in Ionic Liquid: Novel Green Synthesis of Azo Compounds

Using NBS (N‐bromosuccinimide) and the ionic liquid (1‐butyl‐3‐methylimidazolium tetrafluoroborate) as an oxidation system, twelve unsymmetric azo compounds were efficiently prepared from hydrazo compounds for the first time. In contrast to the known methods, this novel access to azo compounds presented here is operationally simple, environmentally benign and has the advantage of enhanced atom utilization. Furthermore, the solvent and the basic catalyst used can be recovered conveniently and reused efficiently.     

1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

本文合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌([BMIM][Zn2Cl5])离子液体,通过红外光谱、TGA、DSC以及1H-NMR等方法对[BMIM][Zn2Cl5]进行了结构表征,实现了对于[BMIM][Zn2Cl5]的定性分析。以尿素醇解合成碳酸二乙酯反应为探针,考查了[BMIM][Zn2Cl5]离子液体的催化性能,结果显示,[BMIM][Zn2Cl5]表现出较好的催化活性及重复利用性能,碳酸二乙酯的收率接近30%。     

Synthesis of Pyridazinone Derivatives

The reaction of methyl esters of 3-methyl-2-oxo- and 2-oxo-3-phenyl-3-pentenoic acids with hydrazine hydrate and phenylhydrazine was used to synthesize new pyridazinone derivatives. These products are formed through intermediate hydrazides with subsequent cyclization. 4-Hydroxy-3-oxotetrahydropyridazines are mainly formed using equimolar amounts of the starting reagents, while the corresponding hydrazones of 3,4-dioxohexahydropyridazines are formed in the case of a two-fold excess of hydrazine hydrate or phenylhydrazine. Evidence was obtained indicating the existence of a keto–enol tautomerism for 4-hydroxy-3-oxopyridazines.     

含醛基功能化离子液体为载体液相合成氨基醚类化合物

以1-甲基咪唑、对二氯苄、对羟基苯甲醛和四氟硼酸钠为原料, 制备了一种含醛基的新型功能化离子液体1-(4-对甲酰基苯氧基亚甲基苄基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简写为[fmmim][BF4]). 为拓展功能化离子液体为载体的液相合成反应体系, 以该含醛基功能化离子液体为可溶性液相载体, 进行了Williamson醚化的合成反应, 较高产率和纯度得到了一系列氨基醚类化合物, 切割后得到的目标化合物不需要进行进一步的柱色谱纯化处理, 产率为81%～85%, 纯度为96%～99%. 回收得到的功能化离子液体可以重复套用多次而不影响其功效, 目标化合物的产率在81%～84%之间波动. 结果表明该方法可高效率地用于基于Williamson醚化反应的液相组合化学合成.     

离子液体[Etpy]BF_4催化苯并咪唑类化合物的微波合成及其抗菌活性

在微波辐射下,离子液体[Etpy]BF4催化邻苯二胺与取代芳醛(或直链醛)的反应,合成了12个2-取代苯并咪唑类化合物(2a~2 l),其结构经1H NMR,IR和MS表征。最佳反应条件为:邻苯二胺1 mmol,芳醛1mmol,无水乙醇6 mL,[Etpy]BF40.2 mmol,于25℃/500 W反应2 h~3 h,产率78.6%~97.7%。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都具有较好的抑制活性。     

离子液体嵌段共聚物的合成及其离子传导性

采用可逆加成 断裂链转移自由基聚合法(RAFT)合成了三嵌段共聚物聚甲基丙烯酸丁酯-b-聚对氯甲基苯乙烯-b-聚苯乙烯（PBMA₆₉-b-PVBC⁹²-b-PS₃₄₅, PDI=1.5）;PBMA₆₉-b-PVBC⁹²-b-PS₃₄₅经N-甲基咪唑季铵化后与锂离子盐发生离子交换，两步分别制得两种离子液体嵌段共聚物PBMA-b-PVBMImCl-b-PS和PBMA-b-PVBMImTFSI-b-PS，其结构经¹H NMR, FT-IR和GPC确证。采用交流阻抗研究了两种离子液体嵌段共聚物的导电性能。结果表明：PBMA-b-PVBMImCl-b-PS和PBMA-b-PVBMImTFSI-b-PS的离子电导率分别为6.0×10^-4S·cm^-1和1.6×10^-3S·cm^-1。