气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的苯甲醇

建立了多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定方法。 采用毛细管气相色谱法,以环己醇作为内标物,使用AT.SE-54毛细管色谱柱,程序升温,N2为载气,不分流进样模式,氢火焰离子化检测器（FID）检测。 结果表明苯甲醇在0.01~20.0 g/L范围内峰面积与内标峰面积的比值与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.7%,相对标准偏差（RSD）为1.07%。 该方法简便,准确,重现性好,精密度高,适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定,为同类药物的质量控制提供了实验依据。     

用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测（HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水（70 ∶ 30,v/v）为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL。结果表明：使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,中性氧化铝固相萃取柱净化,以Inertsil C8-3（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.1~5.0 μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好（相关系数均大于0.99）,定量限为2.0 μg/kg。莫奈太尔及其代谢产物在2类基质中3个水平（2.0、50和100 μg/kg）下的加标回收率为90.1%~103.3%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~6.2%（n=6）。该方法操作简便、快速,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定功能性饮料中牛磺酸

建立了超高效液相色谱-蒸发光散射法(UPLC-ELSD)测定功能性饮料中牛磺酸含量的方法。样品直接过膜或适当稀释后过膜,经酰胺基色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,蒸发光检测器测定,外标法定量。牛磺酸含量在0.10~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,加标回收率为93.8%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~2.6%,定量限为0.10 mg/m L。与国标法对比测定了市售功能性饮料中牛磺酸的含量,结果一致。     

柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留

建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯（FMOC-CL）柱前衍生;衍生溶液经BEH-C18色谱柱（100 mm×2.0 mm,1.7 μm）分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0.1%（v/v）甲酸-乙腈。该方法对茶叶样品检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.2 μg/kg;加标回收率在97.7%~107.5%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.1%~10.0%之间;在1.0~203.4 μg/L范围内线性回归系数r为0.9993。该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定护发产品中肌酸

建立了护发产品中肌酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品经流动相溶解并提取,采用偏磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以C8色谱柱(250 mm×4.6 mm 5μm)进行分离,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm.在上述条件下,目标物质与样品的杂质获得有效分离,在2～100 mg/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.对护发产品进行添加回收,回收率为92.5%～101.6%,RSD为2.0%～3.7%.已用于护发产品中肌酸含量的分析.     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中6种硫醚

采用气相色谱测定车用汽油中6种硫醚的含量。用DB-1毛细管色谱柱(60 m×0.32mm,0.50μm)分离和硫化学发光检测器检测。6种硫醚的质量浓度均在0.5~150mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~0.26mg·kg-1之间。方法用于车用汽油的分析,加标回收率在76.6%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.50%~6.4%之间。     

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹（包括α-硫丹和β-硫丹）的方法。鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定。α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%。表明方法的重现性和准确性都非常好。